|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЕ
СТАНДАРТЫ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы
испытаний Часть 2 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Метод определения диоксида титана ГОСТ 20300.4-90 Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА Сборник
«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,
утвержденные до 1 августа 2004 г. В
стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а
также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном
указателе «Национальные стандарты» МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.91 Настоящий
стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения диоксида титана
(при массовой доле диоксида титана до 1 %). Метод основан на фотоколориметрии
перекисного соединения титана в сернокислой среде в огнеупорных
бадделеито-корундовых изделиях. 1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
20300.1. 2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр
фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД. Водорода
перекись (пергидроль по ГОСТ 10929,
раствор с массовой долей 3 %). Кислота
серная по ГОСТ
4204, раствор с массовой долей 5 %. Кислота
фтористоводородная (плавиковая кислота), ос.ч. Калий
пиросернокислый по ГОСТ 7172. Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552. Диоксид
титана, ос.ч. Аммиак
водный по ГОСТ
3760. Стандартный
раствор сернокислого титана А; готовят следующим образом: 1 г диоксида титана
помещают в платиновый тигель, сплавляют с 6 г пиросернокислого калия. Остывший
сплав растворяют в горячей серной кислоте, раствор остужают и доводят объем
раствора до 1 дм3 серной кислотой. 3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Отбирают пипеткой 50 см3 раствора,
полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд. 2,
переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 - 3
капли ортофосфорной кислоты для связывания железа в бесцветный фосфатный
комплекс, 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят до метки
раствором серной кислоты и тщательно перемешивают. В другой
мерной колбе вместимостью 100 см3 готовят контрольный раствор. Для
этого наливают в колбу 2 - 3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см3
раствора перекиси водорода и, доведя до метки раствором серной кислоты,
тщательно перемешивают. Оптическую
плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром
(длина волны 485 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Содержание
диоксида титана рассчитывают по градуировочному графику. Градуировочный
график строят в интервале концентраций 0,1 - 1,0 мг диоксида титана в 100 см3. 3.2. Построение градуировочного графика В мерные
колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой стандартный раствор
сернокислого титана с содержанием 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9;
1,0 мг диоксида титана. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий
диоксида титана. В каждую колбу добавляют 2 - 3 капли ортофосфорной кислоты, 5
см3 раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной
кислоты и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в
п. 3.1.
По полученным данным строят градуировочный график. 4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса диоксида титана в
аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г; V - общий объем раствора,
см3; m - масса пробы, г; V1 - объем
аликвотной части, см3. 4.2. Допускаемое расхождение между результатами
параллельных определений не должно превышать 0,05 %. Оценка границ случайной
составляющей погрешности результата анализа составляет ± 0,05 %. 4.3. Допускается определять содержание диоксида титана
фотометрическим методом с диантипирилметаном по ГОСТ 13997.6. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов РАЗРАБОТЧИКИ Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд.
техн. наук; Р.П.
Борисова; Е.А. Диденко 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 15.03.90 № 434 3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.4-74 4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
11-12-94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ |
|
|
|
|
