|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ
ЖЕЛАТИНИЗАЦИИ ГОСТ 22181-91 (ИСО 2535-74) КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И
МЕТРОЛОГИИ СССР Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.93 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает
методы определения времени желатинизации ненасыщенных полиэфирных смол при
температуре 25 °С. Настоящие методы
распространяются на все смолы, но предпочтительными являются для смол холодного
отверждения. Дополнительные требования, отражающие
потребности народного хозяйства, выделены курсивом. 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Готовят смесь смолы при
температуре 25 °С с установленным количеством стандартного ускорителя и
инициатора. Полученную смесь помещают в
пробирку установленных размеров, которую погружают в баню с температурой 25 °С. Прибор, оказывающий
минимальное влияние на вискозиметрические свойства смеси, используется для
определения точного времени, при котором вязкость достигает 50 Па·с (500 пуаз)
(условная вязкость, соответствующая началу состояния желатинизации). Общее
время с момента добавления ускорителя и инициатора до момента, при котором
вязкость достигает значения 50 Па·с, условно называется «Время желатинизации
при 25 °С». Примечание. Тип, количество ускорителя и инициатора
и температура, приведенные в настоящем стандарте, являются стандартными
условиями. В особых случаях могут быть
установлены другие условия по согласованию сторон (см. п. 7). 3. РЕАКТИВЫ
3.1.
Ацетон по ГОСТ 2603. 3.2. Стандартный ускоритель
- раствор октоата кобальта в толуоле. В химический стакан
отвешивают (5 ± 0,01) г исходного раствора октоата кобальта в инертном
растворителе, содержащего 6 % металлического кобальта. Переносят содержимое и
колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл и разбавляют до 50 мл толуолом. 1 мл этого раствора
соответствует 0,100 г исходного раствора октоата кобальта. Допускается применять в
качестве ускорителя нафтенат кобальта НК-3 в количестве, соответствующем
содержанию 6 %
металлического кобальта. Ускорители: раствор октоата
кобальта в толуоле или нафтенат кобальта НК-3 указываются в
нормативно-технической документации на ненасыщенные полиэфирные смолы. Раствор хранят на холоде и
используют в течение одного месяца с момента приготовления или получения. Примечания: 1. Торговая перекись метилэтилкетона представляет собой смесь
изомеров в разных пропорциях и два торговых продукта с одинаковым процентным
содержанием кислорода могут дать различные результаты испытания (см. п. 8). 2. Нельзя смешивать перекись метилэтилкетона и раствор октоата
кобальта, так как образуется взрывчатая смесь. Каждый компонент смешивают в
отдельности с полиэфирной смолой. 4. АППАРАТУРА
4.1. Стеклянная пробирка для
испытуемой смеси минимальной длиной 120 мм, внутренним диаметром 18 мм, с
хорошо подогнанной пробкой. Допускаются пробирки
стеклянные с внутренним диаметром (18 ± 0,15) мм, толщиной стенки (1,5 ± 0,05)
мм и длиной 180 мм. 4.2. Устройство для
измерения вязкости Устройство для измерения
вязкости не должно оказывать влияния на реологические свойства смеси. Примечание. Описание такого устройства (см.
чертеж) приводится в качестве примера. Стеклянную палочку достаточной
длины, диаметром 6 мм погружают в смесь на глубину 50 мм, поворачивают вокруг
собственной оси с небольшой скоростью (1 - 2 мин-1) при помощи
проволоки, приводимой в действие электродвигателем с редуктором. Измеряют время, в течение которого
проволока закручивается на угол, соответствующий вязкости 50 Па·с (500 пуаз).
Автоматическое устройство может останавливать двигатель, хронометр и отмечать
окончание испытания. Устройство для определения времени желатинизации с применением вращающейся
стеклянной палочки 1 - отметка на уровне 30 мм; 2 -
отметка на уровне 75 мм; 3 - отметка на стеклянной палочке; 4,
7 - стеклянная палочка диаметром 6 мм; 5 - пробирка; 6 -
термостат; 8 - держатель для стеклянной палочки; 9 - стальная
проволока; 10 - изолирующие прокладки; 11 - контакты; 12 -
опора, регулируемая по высоте; 13 - двигатель с редуктором; 14 - выходной
вал с частотой вращения 1 - 2 мин-1; 15 - изолирующий слой; 16
- устройство для остановки мотора (платиновые проволочки а, б);
I - положение в начале испытания; II - положение в конце испытания) 4.3. Баня, термостатически
контролируемая при температуре (25 ± 0,5) °С и защищенная от света. 4.4.
Химический стакан вместимостью 100 см3. Допускается стакан типа
В-1-100 по ГОСТ
25336. 4.5.
Две градуированные пипетки вместимостью 1 см3 с ценой деления 0,01
см3 по ГОСТ
20292, имеющие четкую маркировку с целью различия одной от
другой. 4.6. Весы с точностью
взвешивания не более 0,1 г. 4.7. Шпатель из нержавеющей
стали. 4.8. Хронометр с ценой
деления в секундах. Допускается секундомер по
ГОСТ НТД с погрешностью измерения не более 1 с. 5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Промывают пробирку
ацетоном, сушат, закрывают пробкой и погружают на глубину 80 мм в баню с
контролируемой температурой 25 °С. Отвешивают (50 ± 0,1) г
смолы в химический стакан, помещают его в баню при 25 °С и выдерживают до тех
пор, пока содержимое стакана не достигнет необходимой температуры. Одной из пипеток добавляют в
смолу 0,50 см3 раствора октоата кобальта и перемешивают шпателем. Другой пипеткой к смеси
добавляют 0,70 см3 перекиси метилэтилкетона, пускают хронометр и
перемешивают шпателем в течение 30 с. Вынимают пробирку из бани,
открывают пробку и наполняют ее смесью до 80 мм высоты пробирки, при этом
измерительный прибор должен быть в рабочем положении. Следует избегать
смачивания стенок пробирки выше этого уровня. Вновь помещают пробирку в
термостатируемую баню таким образом, чтобы уровень смеси в пробирке был ниже
уровня бани. Устанавливают устройство для
измерения вязкости в нужное положение. Останавливают хронометр,
когда вязкость достигнет значения 50 Па·с (500 пуаз). Записывают время по
хронометру с точностью до 0,1 мин. Вынимают устройство для измерения
вязкости из пробирки, тщательно очищают его ацетоном и высушивают. Примечание. При использовании устройства, приведенного
на чертеже, после очистки пробирки делают отметки на ее внешней стороне на
расстоянии 30 и 75 мм от дна жирным цветным карандашом, закрывают ее пробкой и
помещают в баню. Очищают ацетоном и
высушивают стеклянную палочку. Помещают стеклянную палочку в пробирку таким
образом, чтобы ее конец находился на отметке 30 мм от дна пробирки, жирным
цветным карандашом делают отметку на палочке на уровне верхнего края пробирки. Смесь, приготовленную в
химическом стакане, наливают в пробирку до отметки 75 мм. Пробирку помещают в баню в
вертикальном положении и в смесь помещают стеклянную палочку таким образом,
чтобы отметка на палочке совпадала с верхним краем пробирки. Выверяют положение
пробирки так, чтобы палочка точно совпадала с осью пробирки, и включают
двигатель. Если значение вязкости смеси превышает заранее установленную
величину, отключают двигатель и хронометр и продолжают испытание так, как
описано. Следующее испытание выполняют в аналогичных условиях. В этом случае
можно использовать ту же пробирку, если она тщательно промыта ацетоном и
высушена, но предпочтительнее взять другую пробирку. Повторяют испытания до тех
пор, пока расхождение результатов двух последовательных испытаний не будет
меньше или равно 10 %. 5.2. Визуальный метод Пробирку промывают ацетоном,
высушивают, закрывают пробкой (нерезиновой) и термостатируют при (25 ± 0,5) °С, опуская ее
в термостат на глубину 80 мм. 50 г смолы, взвешенной с
погрешностью не более 0,1 г, помещают в стеклянный стакан, который
термостатируют при (25 ± 5) °С не менее 10 мин, пока стакан со смолой не примет
эту температуру. Далее к содержимому стакана
при перемешивании добавляют сначала ускоритель и затем инициатор, взвешенные с
погрешностью не более 0,001 г или отобранные пипеткой. После этого немедленно
включают секундомер и в течение 30 с перемешивают содержимое стакана. При использовании
рекомендуемой инициирующей системы к 50 г исследуемой смолы добавляют при
перемешивании пипеткой сначала 1,5 мл раствора нафтената кобальта НК-3, а затем
0,7 мл 50 %-ного
раствора перекиси метилэтилкетона в диметилфталате. Вынимают пробирку из
термостата, открывают пробку и наполняют ее смесью из стакана до 75 мм высоты.
Далее пробирку снова помещают в термостат при 25 °С. Через каждые 2 мин пробирку
вынимают из термостата, быстро опрокидывают и визуально оценивают состояние
смолы. Секундомер останавливают, если при опрокидывании пробирки не наблюдается
движения пузырьков воздуха вверх. В случае, если время
желатинизации смолы составляет более 1 ч, визуальное наблюдение начинают по
истечении 1 ч. 6. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ
Вычисляют среднее
арифметическое двух полученных результатов и округляют до 0,1 мин. За результат измерения
принимают среднюю величину времени желатинизации при 25 °С с точностью до 0,1 мин. Допускается за результат
испытания принимать среднее арифметическое результатов двух измерений,
отличающихся друг от друга не более чем на 10 % или не более чем на 2
мин, если время желатинизации смолы менее 20 мин. Результат округлить до 0,1
мин. 7. ЗАМЕЧАНИЯ ПО МЕТОДИКЕ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ
Температура испытания 25 °С,
концентрация октоата кобальта 0,1 % (6 % Со) и концентрация раствора перекиси
метилэтилкетона 1,4 % (9 % активного кислорода), приведенные в настоящем
стандарте, являются стандартными условиями, наиболее часто используемыми на
практике. Тем не менее, для некоторых
видов смол особого назначения допускается: выполнять испытание при 20
или 30 °С; использовать вышеприведенные
реактивы с более низкой или высокой концентрацией; использовать другие типы
ускорителей и инициаторов. Эти условия обычно
согласовываются заинтересованными сторонами. 8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать: а) идентификацию пробы; б) время желатинизации (при
25 °С); в) данные о торговом
качестве используемого раствора перекиси метилэтилкетона (см. примечание 1 п. 3.3); г) отклонения от стандартных
условий, особенно использование ускорителя и (или) инициатора, отличных по типу
и (или) соотношению, а также указание температуры, отличной от 25 °С. Допускается результат
испытаний оформить протоколом, который должен содержать: а) наименование и марку
смолы; б) наименование и количество
ускорителя и инициатора; в) обозначение
нормативно-технической документации; г) условия проведения
испытания; д) количество и результаты
испытаний, среднее арифметическое значение времени желатинизации; е) дату испытания; ж) обозначение настоящего
стандарта. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. Подготовлен и внесен ТК
230 «Пластмассы. Полимерные материалы. Методы их испытаний» 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.09.91 №
1501. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного
стандарта ИСО 2535 «Смолы полиэфирные ненасыщенные. Метод определения времени
желатинизации при 25 °С» с дополнительными
требованиями, отражающими потребности народного хозяйства 3. ВЗАМЕН ГОСТ 22181-76 4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ |
|
|