|
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПАРАФИНЫ И
ЦЕРЕЗИНЫ НЕФТЯНЫЕ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНЕТРАЦИИ ИГЛОЙ ГОСТ 25771-83 ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения
01.07.83 Настоящий
стандарт распространяется на нефтяные парафины и церезины, пенетрация которых
не превышает 250 единиц. Сущность метода заключается
в измерении глубины погружения иглы пенетрометра в пробу испытуемого продукта
при температуре испытания под нагрузкой 100 гс в течение 5 с и выражается в
единицах, соответствующих десятым долям миллиметра (0,1 мм). Температура
испытания устанавливается в нормативно-технической документации
на нефтепродукты. (Измененная
редакция, Изм. № 2). 1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Пенетрометр
лабораторный типа ПН-1, соответствующий
требованиям ГОСТ
1440, или любой другой конструкции, обеспечивающий требуемую точность. Игла
пенетрационная для парафина по ГОСТ
1440, черт. 2. Цилиндры,
открытые с обоих концов, с внутренним диаметром 25 мм, высотой 32 мм, толщиной
стенки 3 мм, изготовленные из латуни по ГОСТ 2060 с гладкими торцовыми
поверхностями. Во избежание выскальзывания затвердевшей пробы на внутреннюю
поверхность цилиндра, примерно посередине, наносят резьбу винтообразной или
другой формы, не менее 10 витков. Пластины
латунные размером 65´40´6,5 мм,
предназначенные для установки на них цилиндров во время приготовления проб к
испытанию. Поверхность латунных пластин, на которую устанавливаются цилиндры с
пробами, должна быть отполирована. Допускается применение стеклянных пластин. Шкаф сушильный,
поддерживающий температуру (25 ± 2) °С. Баня водяная
вместимостью не менее 10 дм3, температура воды в которой может
регулироваться автоматически или вручную от 250,0 до 550,0 °С с погрешностью не более 0,1 °С. Баня должна быть
изготовлена из стекла или металла. Проба должна быть погружена не менее чем на 100
мм ниже поверхности воды и установлена на подставке с отверстиями на расстоянии
от дна бани не менее 50 мм. Небольшая
водяная баня, устанавливаемая на столик пенетрометра во время определения
пенетрации испытуемого продукта. В качестве такой бани может служить стеклянный
стакан высотой 110 - 120 мм, диаметром 90 - 120 мм с циркуляцией воды над
пробой и под ней. В баню помещают подставку с отверстиями соответствующих
размеров, обеспечивающими погружение пробы в воду на расстояние 50 мм от дна бани
до нижней поверхности цилиндра с пробой и 25 мм над верхней поверхностью пробы. Секундомер по
нормативной документации при работе с ручным пенетрометром. Термометры
ртутные лабораторные для измерения температуры воды в водяных банях по
нормативной документации с диапазоном измерения от 0 до 55 °С и ценой деления
0,1 °С. Термостат любого
типа или электрическая плитка закрытого типа, или водяная или масляная баня для
расплавления пробы испытуемого продукта, обеспечивающие температуру 60 - 110
°С. Стакан номинальной
вместимостью не менее 50 см3 в любом исполнении по ГОСТ
25336 или стакан 2 (3,4) по ГОСТ
9147. Глицерин по ГОСТ 6259, водный
раствор 1:1 (по объему). (Измененная редакция,
Изм. № 1, 2). 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1а. Пробу отбирают по ГОСТ 2517. (Введен
дополнительно, Изм. № 2). 2.1. Испытуемую
пробу продукта нагревают до температуры приблизительно на 20 °С
выше температуры плавления, не допуская местных перегревов. Затем парафин
освобождают от пузырьков воздуха, помешивая его стеклянной палочкой, и до
образования выпуклого мениска наливают в цилиндр, установленный на пластину,
предварительно смазанную раствором глицерина. (Измененная
редакция, Изм. № 1). 2.2. После этого
пробу охлаждают в сушильном шкафу или в комнате при температуре (25 ± 2) °С не
менее 30 мин. Во время
охлаждения пластину с пробой устанавливают на корковые пробки. 2.3. Через 30
мин избыток пробы срезают с верха цилиндра и удаляют латунную пластину. Затем
цилиндр с пробой переворачивают нижней поверхностью вверх, помещают в водяную
баню на подставку с отверстиями и выдерживают в течение 30 мин при температуре
испытания с погрешностью не более 0,1 °С. Примечание. При выскальзывании пробы из цилиндра при погружении в воду
допускается блокировка пробы в цилиндре ее подклиниванием. 2.4. Пенетрометр
готовят к работе в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. При работе на полуавтоматическом
пенетрометре типа ПН-1 включают его в электросеть примерно за 10 -
15 мин до начала определения пенетрации. Проверяют по «уровню» горизонтальность
основания пенетрометра и, при необходимости, устанавливают горизонтальное
положение с помощью регулировочных винтов. Столик
пенетрометра вращением маховика опускают в крайнее нижнее положение. На плунжер
пенетрометра устанавливают дополнительный груз массой 50 г. В плунжер вставляют
пенетрационную иглу, укрепляют ее с помощью винта. Масса плунжера, груза и
пенетрационной иглы должна составлять (100,00 ± 0,15)
г. Устанавливают
автоматический отсчет продолжительности погружения иглы 5 с. (Измененная
редакция, Изм. № 1). 2.5. Небольшую
водяную баню готовят с температурой воды, равной температуре испытания, с
погрешностью не более 0,1 °С. 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Цилиндр с
пробой из основной бани переносят в небольшую баню и устанавливают на подставке
с отверстиями нижней поверхностью вверх. Устойчивость
пробы и горизонтальность ее поверхности проверяют. Далее устанавливают уровень
воды над поверхностью пробы не менее чем 25 мм, регулируют температуру воды с
погрешностью не более 0,1 °С. Подготовленную
баню с пробой устанавливают на столик пенетрометра так, чтобы игла находилась
над поверхностью пробы. 3.3. Вращая
маховик столика, поднимают его до момента соприкосновения острия пенетрационной
иглы с поверхностью пробы. Соприкосновение иглы и поверхности пробы проверяют
по световому отражению иглы на поверхности пробы с помощью лупы. Пенетрометр
выдерживают в таком положении в течение 5 мин. (Измененная
редакция, Изм. № 1). 3.4. Нажимают кнопку
«Пуск», одновременно включается индикаторная лампа на блоке управления. По
истечении 5 с, что соответствует выключению индикаторной лампы, нажимают кнопку
«Шкала» и записывают результат измерения глубины по данным, полученным на
освещенном экране. 3.5. Четыре
измерения выполняют в точках, расположенных приблизительно на равных
расстояниях друг от друга (не менее 13 мм одна от другой). Точки должны быть
расположены по кругу на расстоянии 3 мм от стенок цилиндра. Перед каждым
измерением тщательно вытирают конец иглы чистой и сухой салфеткой,
устанавливают иглу, как указано в п. 3.2,
и повторяют определение. 3.4, 3.5. (Измененная
редакция, Изм. № 2). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. За
результат определения принимают среднее арифметическое четырех измерений одной
пробы. За результат
испытания принимают среднее арифметическое двух определений пенетрации одной
пробы, налитой в два отдельных цилиндра. (Измененная
редакция, Изм. № 1). 4.2, 4.3.
(Исключены, Изм. № 1). 5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость Два результата
определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной
доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в таблице. (Измененная
редакция, Изм. № 2). 5.2. Воспроизводимость Два
результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются
достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между
ними не превышает значений, указанных в таблице.
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности
СССР РАЗРАБОТЧИКИ Р.А. Мартиросов,
А.Н. Переверзев, Г.И. Успенский, А.П. Переверзева, Н.Ф.
Ковалева, В.Ф. Олейник 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН
В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
27.04.83 № 2115 3. ВЗАМЕН ГОСТ
13577-71, ГОСТ 16960-71 4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока
действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(декабрь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г.,
октябре 1994 г. (ИУС 1-88, 4-95) СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
