|
НАЦИОНАЛЬНЫЕ
СТАНДАРТЫ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы
испытаний Часть 2 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы определения свободного
углерода ГОСТ 26564.2-85 Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА Сборник
«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,
утвержденные до 1 августа 2004 г. В
стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а
также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном
указателе «Национальные стандарты» МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836 дата
введения установлена Ограничение срока действия
снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-95) Настоящий
стандарт устанавливает гравиметрический метод определения свободного углерода
(при массовой доле от 0,3 до 10 %) и метод определения свободного углерода
кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 0,3 до 3 %) в огнеупорных
карбидкремниевых материалах и изделиях. Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 4554-84. 1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26564.0-85. 2.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на окислении углерода в токе
кислорода при температуре (1000 ± 20) °С, поглощении образующейся двуокиси
углерода натронной известью или зернистой гидроокисью натрия, гравиметрическом
определении ее количества и последующем вычислении относительной массовой доли
свободного углерода. 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Установка
для определения свободного углерода. Схема установки приведена на чертеже. Кислота
серная по ГОСТ
4204-77. Известь
натронная с размером зерен 2 - 3 мм или зернистая гидроокись натрия. Силикагель
по ГОСТ
3956-76 с размером зерен 2 - 3 мм. 2.3. Проведение анализа Навеску
пробы массой 1,0 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку для
сжигания. Печь
нагревают до температуры (1000 ± 20) °С и, подключив систему в соответствии с
чертежом, через печь в течение часа пропускают кислород. После отключения
нагрева и охлаждения печи до 300 °С U-образные
трубки 12 и 13 отсоединяют, помещают в эксикатор, охлаждают до
комнатной температуры и взвешивают. 1 - баллон с кислородом; 2
- клапаны для снижения давления; 3 - манометр; 4 - склянка со
стеклянной ватой; 5 - склянка с кольцами Рамига и серной кислотой; 6
- склянка, на 2/3 заполненная натронной известью и на 1/3
силикагелем, и прокладками из стеклянной ваты; 7 - трубчатая печь с
электрическим нагревом; 8 - регулировочный трансформатор; 9 -
газонепроницаемая керамическая трубка длиной не менее 800 мм и внутренним
диаметром не менее 18 мм; 10 - прибор для измерения температуры; 11
- U-образная трубка, заполненная силикагелем; 12 - U-образная трубка, на 2/3 заполненная
силикагелем и на 1/3 натронной известью, с прокладками из
стеклянной ваты; 13 - U-образная трубка, на 2/3
заполненная натронной известью и на 1/3 силикагелем, с
прокладками из стеклянной ваты; 14 - счетчик пузырьков Далее
трубки вновь присоединяют к системе, лодочку с пробой помещают в рабочую зону и
через систему пропускают кислород со скоростью, позволяющей отсчитывать
количество пузырьков с помощью счетчика (около 100 см3/мин), при
этом поддерживают температуру (730 ± 20) °С в течение 1 ч 15 мин, затем U-образные трубки 12 и 13 снимают,
охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю свободного углерода (X) в процентах вычисляют по формуле где m - суммарная масса трубок 12 и 13
после поглощения СО2, г; m1 -
суммарная масса трубок 12 и 13 перед поглощением СО2,
г; m2 - масса
навески, г; 0,2729 - коэффициент пересчета СО2 на С. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности
определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице. %
(Измененная редакция, Изм. №
1). 3.
МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
3.1. Метод основан на окислении углерода в токе
кислорода при температуре (950 ± 50) °С и последующем определении образующейся
двуокиси углерода методом кулонометрического титрования. 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Экспресс-анализатор
на углерод типа АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством. Подготовка
анализатора - в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора. 3.3. Проведение анализа В
предварительно прокаленную лодочку помещают анализируемую навеску массой 0,5 г.
Устанавливают на индикаторе «навеска» значение массы данной анализируемой
навески. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую
зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке.
Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и
изменением показаний индикатора (% С). По мере выгорания углерода интенсивность
изменения показаний индикатора (% С) уменьшается, а затем приобретает характер
импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору (% С)
проводят после окончания горения навески, которое определяется моментом, когда
указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение. Для
определения этого момента фиксируют динамику процесса горения, записывая показания
индикатора (% С) каждую минуту в течение 12 - 13 мин. Далее открывают затвор,
извлекают крючком лодочку и закрывают затвор трубки. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах определяют графически. Для этого
строят график, откладывая на оси абсцисс время в минутах, а на оси ординат
массовую долю углерода в %. Полученные точки дают кривую, свидетельствующую о
ходе сжигания. Для последних точек кривая переходит в прямую линию, которую
продолжают до пересечения с осью ординат. Полученная точка на оси ординат
соответствует массовой доле свободного углерода. 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности
определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице. (Измененная редакция, Изм. №
1). СОДЕРЖАНИЕ |
|
|