|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000 Несоблюдение стандарта
преследуется по закону Настоящий стандарт
распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и
устанавливает метод определения гидролитической кислотности. Сущность метода заключается
в извлечении обменных ионов водорода из торфа раствором уксуснокислого натрия и
последующем титровании образовавшейся уксусной кислоты раствором гидроксида
натрия. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу
анализа - по ГОСТ
27894.0. 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 4-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104. Натрий уксуснокислый по ГОСТ
199, раствор концентрации 1 моль/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204
плотностью 1,84 г/см3, раствор концентрации с (1/2
H2SO4) = 0,1 моль/дм3. Натрий гидроксид по ГОСТ 4328, раствор
концентрации 0,1 моль/дм3. Фенолфталеин (индикатор) по
ГОСТ 5850, раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919. Спирт этиловый по ГОСТ
17299, раствор с массовой долей 95 %. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. Вода дистиллированная, не
содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ
4517. 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора уксуснокислого натрия концентрации c (CH3COONa·3H2O) = 1
моль/дм3 (1 н) Навеску массой (136,0 ± 1,0)
г уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки дистиллированной
водой. 20 - 25 см3 полученного раствора при добавлении 2 - 3 капель
фенолфталеина должны давать слабо-розовое окрашивание (pH 8,3 - 8,4). При ярко-малиновом
окрашивании (pH более 8,3 - 8,4) раствор уксуснокислого натрия
доводят до заданного значения pH подкислением раствором
серной кислоты концентрации c (1/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н); при отсутствии окрашивания (pH менее 8,3 - 8,4) - добавлением
раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н). Раствор хранят не более 3
дней. 3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (l/2
H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) 2,8 см3 серной
кислоты плотностью 1,84 г/см3 растворяют в дистиллированной воде,
переносят в мерную колбу объемом 1 дм3 и доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой. 3.3. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH) =
0,l моль/дм3 (0,1 н) Навеску массой (4,0 ± 0,1) г
гидроксида натрия растворяют не содержащей углекислого газа дистиллированной
водой в мерной колбе объемом 1 дм3, раствор доводят до метки.
Раствор можно приготовить из стандарт-титра. Точную концентрацию раствора
гидроксида натрия устанавливают по растворам серной или соляной кислот,
приготовленным из стандарт-титров, или по растворам, приготовленным из
перекристаллизованных щавелевой и янтарной кислот. По результатам титрования
коэффициент молярности (K) раствора гидроксида
натрия вычисляют по формуле где K -
коэффициент молярности раствора NaOH; 20 - объем раствора кислоты
точной концентрации, см3; V -
объем раствора гидроксида натрия, использованный на титрование, см3. 3.4. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина (C20H14O4) с массовой долей 1 % Навеску массой (1,00 ± 0,01)
г фенолфталеина растворяют в 80 см3 этилового спирта, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 к доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску анализируемого
торфа, соответствующую 2 г абсолютно сухого торфа, помещают в колбу
вместимостью 750 - 1000 см3, приливают 600 см3 раствора
уксуснокислого натрия концентрации c (CH3COONa) =
1 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Масса навески
зависит от исходной влаги торфа. При массовой доле влаги торфа 40 % масса
навески должна составлять 3,3 г, при массовой доле влаги 45 % - 3,6 г; 50 % -
4,0 г; 55 % - 4,4 г; 60 % - 5,0 г; 65 % - 5,7 г; 70 % - 6,7 г; 75 % - 8,0 г; 80
% - 10,0 г; 85 % - 13,3 г. На следующий день суспензию вновь перемешивают и
фильтруют через сухой складчатый фильтр. Из фильтрата отбирают, пипеткой 100 см3,
добавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия
концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) до появления розовой окраски, не
исчезающей в течение 1 мин. В случае, если исходный фильтрат имеет интенсивную,
коричневую окраску, 100 см3 его разбавляют дистиллированной водой до
получения слегка окрашенного раствора и проводят титрование в присутствии
колбы-«свидетеля». (Колбой-«свидетелем» является перетитрованная проба). В
связи с большими значениями гидролитической кислотности в торфе разбавление не
оказывает отрицательного влияния. При использовании блока
автоматического титрования БАТ-15 титрование проводят до pH 8,3. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Гидролитическую
кислотность торфа в миллимолях в 100 г торфа при натуральной влаге (X)
вычисляют по формуле где V -
объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3,
израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3; K -
коэффициент молярности раствора NaOH концентрации 0,1 моль/дм3; 600 - объем раствора
уксуснокислого натрия концентрации 1 моль/дм3, приливаемый к навеске
торфа, см3; V1 - объем фильтрата, взятый
для титрования, см3; т - масса навески торфа, г; 10 - коэффициент перевода в
миллимоли (10 см3 раствора NaOH точной концентрации 0,1
моль/дм3 соответствуют 1 ммоль). 5.2. Гидролитическую
кислотность торфа в миллимолях в 100 г сухого вещества (X1) вычисляют по
формуле где W -
массовая доля влаги в торфе, % 5.3. Абсолютное допускаемое
расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной
вероятности P = 0,95 не должно превышать
значений, указанных в таблице. ммоль
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
топливной промышленности РСФСР ИСПОЛНИТЕЛИ Л.М. Кузнецова, канд. биол. наук
(руководитель разработки); Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н.
Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.
Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель
разработки); Т.В. Агеева; О.А. Краснова; Н.К. Шорох 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
22.11.88 №
3771 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ |
|
|