|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.07.90 Настоящий стандарт
устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций
масла от 0,2 до 10 мг/дм3. Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора на
спектрофотометре при длине волны 259 нм. Содержание
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ
6221. Объем пробы составляет 200 см3. 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Пробоотборник по ГОСТ
6221. Спектрофотометр ультрафиолетовый
(СФ-16, СФ-20 или другой с абсолютной погрешностью измерения коэффициента
пропускания ± 1 % в интервале от 10 % до 100 %). Кюветы стандартные кварцевые по ГОСТ
20903 с толщиной поглощающего свет
слоя 10 мм. Шприцы по ГОСТ
22967 вместимостью 5 и 20 см3. Пипетки 2(7)-2-5, 2-2-20, 2-2-25
по НТД. Цилиндр 1-50 по ГОСТ
1770. Термометры с диапазоном
измерения температуры от минус 30 °С до плюс 50 °С. Стаканчик СН-46/13, СН-60/14 по ГОСТ
25336 или стаканчик высотой 30 мм,
диаметром 80 мм. Фильтр ФКП-32-ПОР 100ХС или
воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ
25336. Колонка высотой 70 см и
диаметром 4 см. Баня песчаная. Шкаф электрический сушильный
типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до
200 °С. Воронка В-36-80ХС по ГОСТ
25336. Изооктан эталонный по ГОСТ 12433 или циклогексан по ГОСТ 14198, х.ч., после проверки на УФ-спектрометре и проведения
в случае необходимости соответствующей очистки по разд. 4. Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Фильтры обеззоленные. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Определение
градуировочного коэффициента В двух пробоотборниках
вместимостью 0,5 или 1 дм3 последовательно испаряют несколько проб
аммиака так, чтобы в каждом из них накопилось 20-30 мг масла. Допускается
применять метод ускоренного испарения по ГОСТ 6221, а также использовать масло из бака компрессора
массой 20-30 мг. Масло смывают через воронку с
бумажным фильтром тремя порциями растворителя по 15 см3 в
предварительно взвешенный стаканчик. Затем растворитель испаряют в сушильном
шкафу или на песчаной бане под тягой при температуре 65 °С-70 °С. Если в качестве растворителя применяют
изооктан, то температуру бани повышают до 115 °С-120 °С. После испарения стаканчик
тщательно вытирают снаружи, охлаждают до температуры окружающего воздуха и
снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака). Массу масла в стаканчике
определяют по разности результатов двух взвешиваний. Затем добавляют в стаканчик 25
см3 растворителя, закрывают крышкой и тщательно смывают
растворителем внутренние стенки стаканчика. Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на кубический
сантиметр вычисляют по формуле где т - масса масла, мг; 25 - объем растворителя, см3. Полученный раствор помещают в
кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к
растворителю. Раствор пригоден для
градуирования, если его оптическая плотность при длине волны l = 259 нм находится в пределах 0,2-0,8. Если оптическая плотность D259 более 0,8, то исходный раствор разбавляют так, чтобы оптическая
плотность разбавленного раствора находилась в указанных пределах. При разбавлении необходимо отбирать известный объем исходного раствора
в новый стаканчик и добавлять известный объем растворителя. После разбавления
рассчитывают массовую концентрацию масла во вновь приготовленном растворе. При оптической плотности
градуировочного раствора, равной или меньшей 0,2, необходимо масло вновь
извлечь из раствора и приготовить раствор более высокой концентрации. Для этого растворитель испаряют
из стакана досуха и взвешиванием определяют массу масла в стакане. После этого
в стакан добавляют новую порцию растворителя так, чтобы массовая концентрация
масла в растворе повысилась и оптическая плотность градуировочного раствора
находилась в пределах 0,2-0,8. По измерениям оптической
плотности двух параллельных градуировочных растворов вычисляют градуировочный
коэффициент (K1) в кубических сантиметрах на
миллиграмм-миллилитр по формуле где D - оптическая плотность; X- массовая концентрация масла в растворе, мг/см3; S - толщина кюветы, мм. За результат анализа принимают
среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение
между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего
значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.
В противном случае градуировку следует повторить. Градуировочный коэффициент
испытуемой пробы определяют не реже одного раза в месяц, а также после замены
масла в компрессоре. Примечание. При отправке продукции
потребителю в документе необходимо указать градуировочный коэффициент
поглощения масла. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После испарения аммиака
пробоотборник промывают тремя порциями растворителя по 10-15 см3 и
через стеклянный фильтр все промывные порции сливают в стакан. Растворитель испаряют из стакана
на песчаной бане или в сушильном шкафу под тягой при температуре, указанной в
разд. 3. Одновременно готовят контрольную
пробу, испаряя 40 см3 растворителя и растворяя остаток в 10 см3
растворителя. Чистоту растворителя контролируют на спектрофотометре.
Растворитель считают чистым, если оптическая плотность контрольной пробы при
длине волны l = 259 нм (D259), измеренная по отношению к
дистиллированной воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, равна
или меньше 0,1. При необходимости растворитель очищают, пропуская его через
колонку с силикагелем высотой 70 см и диаметром 4 см. Для проведения анализа в стакан
наливают 10 см3 растворителя, закрывают его крышкой и тщательно обмывают
растворителем. Затем кювету заполняют пробой из стакана с помощью шприца или
пипетки. Измеряют оптическую плотность
раствора на спектрофотометре при длине волны l = 259 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к
кювете с контрольной пробой. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию масла (Х1)
в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле где D - оптическая плотность анализируемого раствора; V1 - объем растворителя, добавляемого в стакан, см3; К - коэффициент испарения (ГОСТ
28326.1, приложение); K1 - градуировочный коэффициент, определяемый по разд. 3, см3/мг×мм; V2 - объем испарившегося аммиака, дм3; S - толщина кюветы, мм. При толщине кюветы S = 10 мм, объеме испарившегося аммиака V2 = 0,2 дм3
и объеме растворителя V1 = 10 см3 формула примет следующий
вид Если при определении оптической
плотности раствора оказывается, что оптическая плотность при длине волны l = 259 нм больше или равна 1, раствор не пригоден для измерения и его
необходимо разбавить. За результат анализа принимают
среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение
между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего
значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством по производству минеральных удобрений СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
09.11.89 № 3317 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в
части приложения 2 4. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 6387-88 5.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006 г. |
|
|