|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.07.90 Настоящий стандарт устанавливает
фотоколориметрический метод определения массовых концентраций железа от 0,25 до
5 мг/дм3. Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый
цвет растворов, содержащих комплексные соединения, которые образуются при
взаимодействии ионов двух-, трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой
в аммиачной среде. Содержание 1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ
6221. Объем пробы составляет 200 см3. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП или другого типа
по НТД (светофильтр с областью пропускания (400 ± 5) нм и кюветы с расстоянием между рабочими
гранями 30 мм) и абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания не
более ± 1,5 %. Пробоотборник по ГОСТ
6221. Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ
1770. Пипетки 5-2-1, 5-2-2, 7-2-5,
7-2-10, 2-2-50 по НТД. Бюретка 6-2-5 по НТД. Весы лабораторные общего
назначения по ГОСТ
24104* не ниже 2-го класса точности
с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1×10-4 г. Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ
7328**. *С 1 июля 2002 г. введен в
действие ГОСТ 24104-2001
(здесь и далее). **С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001. Фильтр ФКП-32-ПОР 100ТХС или
воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ
25336. Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., раствор с массовой долей 25 %. Кислота соляная по ГОСТ
3118, х.ч., раствор с массовой
долей 20 %. Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, ч.д.а., водный раствор с массовой долей
10%. Квасцы железоаммонийные. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 16 % и
раствор молярной концентрации с (1/2 H2SО4) = 0,01 моль/дм3. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основных
растворов Основной раствор А
железоаммонийных квасцов массовой концентрации железа 1 мг/см3 готовят
по ГОСТ
4212. Основной раствор Б массовой
концентрации железа 0,05 мг/см3 готовят соответствующим разбавлением
раствора А, используя раствор серной кислоты молярной концентрации с
(1/2 H2SО4) = 0,01 моль/дм3. 3.2.
Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100
см3 вносят с помощью бюретки (пипетки) 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 см3 основного раствора Б, что соответствует 0,0125; 0,025;
0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг железа, прибавляют во все колбы по 5 см3
раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют по 5 см3
раствора аммиака, доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки. Одновременно аналогично готовят
раствор сравнения, не содержащий основной раствор Б. Растворы тщательно
перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов
по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь светофильтром с областью пропускания
(400 ± 5) нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на
оси абсцисс значения массы железа в миллиграммах, а на оси ординат -
соответствующие значения оптических плотностей. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После определения массовой
концентрации масла по ГОСТ
28326.3 пробоотборник высушивают от
оставшегося растворителя и обрабатывают 10 см3 раствора соляной
кислоты. Соляную кислоту из пробоотборника фильтруют через стеклянный фильтр
(фильтрующую воронку), используемый при измерении массовой концентрации масла. Фильтрат отбирают в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Пробоотборник и фильтр 5-6 раз промывают
дистиллированной водой, собирая промывные воды в мерную колбу с фильтром. Объем
раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 50 см3
полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
прибавляют к нему 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты,
перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 см3
избытка аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и
снова перемешивают. При ожидаемых массовых
концентрациях железа в аммиаке менее 1 мг/дм3 фильтрат отбирают в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Пробоотборник и стеклянный фильтр
(фильтрующую воронку) промывают 5-6 раз дистиллированной водой, собирая
промывные воды в эту же мерную колбу, и, не доводя до метки, прибавляют 5 см3
раствора сульфосалициловой кислоты. Перемешивают, добавляют раствор аммиака до
появления желтой окраски и 2 см3 избытка аммиака, доводят объем
дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Одновременно таким же образом,
но без анализируемой пробы готовят раствор сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую
плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на
фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 3.2. По измеренному значению
оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу железа в
колориметрируемом растворе. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию железа (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле где т - масса железа,
найденная по градуировочному графику, мг; V - объем пробы жидкого аммиака, дм3; 100 - вместимость мерной колбы,
см3; К - коэффициент испарения (ГОСТ
28326.1, приложение); 50 - объем испытуемого раствора,
см3. При объеме испарившегося аммиака
V = 0,2 м3 формула примет вид Х = 10×т×К. При ожидаемой массовой
концентрации железа менее 1 мг/дм3 ее вычисляют по формуле
За результат анализа принимают
среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение
между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 мг/дм3,
при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускаемая относительная
суммарная погрешность результата анализа ± 15 % и ± 8 % при доверительной
вероятности Р = 0,95 (для массовых концентраций железа 1 и 2 мг/дм3
соответственно). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством по производству минеральных удобрений СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3318 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в
части п. 4.7 4. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 6383-88 5.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по
протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 4-94) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006 г. |
|
|