|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.07.90 Настоящий стандарт
устанавливает визуально-нефелометрический метод определения массовых долей
общего хлора от 0,1 до 1,0 млн-1 (мг/кг). Метод основан на сравнении помутнения рабочей пробы и образца
сравнения. С помощью металлического натрия содержащиеся в жидком аммиаке
хлориды переводят в хлористый натрий, при взаимодействии которого с
азотнокислым серебром образуется мелкодисперсный осадок хлористого серебра, вызывающий
помутнение (опалесценцию) раствора. Содержание
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ
6221. Объем пробы составляет 150 см3. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирка пробоотборная по ГОСТ
6221 вместимостью 250 см3
с меткой, соответствующей вместимости 150 см3. Пробирка Несслера (пробирка с
плоским дном из бесцветного стекла с меткой, соответствующей вместимости 100 см3). Весы лабораторные общего
назначения по ГОСТ
24104* не ниже 2-го класса точности
с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1×10-4 г. Набор гирь Г-2-210 ГОСТ
7328.** *С 1 июля 2002 г. введен в
действие ГОСТ 24104-2001
(здесь и далее). **С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001. Секундомер СОПпр-3б-1-000 или
другого типа. Термометры для диапазона
измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 70 °С и от 0 °С до 150 °С. Пипетки 1-2-1 или 5-2-1, 7-2-5, 7-2-10, 2-2-10 по НТД. Колбы 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2
по ГОСТ
1770. Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250 по ГОСТ
1770. Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ
25336. Плитка электрическая по ГОСТ
14919 или любая другая закрытая
плитка. Шкаф сушильный электрический
типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С. Трубки резиновые технические по ГОСТ
5496. Насос водоструйный по ГОСТ
25336. Колба 2-250-29/32 по ГОСТ
25336 (колба Бунзена). Фильтр ФКП-50-ПОР 100 ХС или
воронка фильтрующая ВФ-2-90-ПОР 40 29/32 ХС по ГОСТ
25336. Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ
25336. Фильтры обеззоленные «синяя
лента». Натрий металлический технический
по ГОСТ 3273 или по другой нормативно-технической
документации, не содержащий примеси хлоридов. Серебро азотнокислое по ГОСТ
1277, х.ч., раствор с массовой
долей 2,5 %. Кислота уксусная по ГОСТ
61, х.ч., ледяная, раствор молярной
концентрации с (СН3СООН) = 6 моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная в объемном соотношении
1:1. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300, первый сорт, или спирт
метиловый по ГОСТ 6995. Натрий хлористый по ГОСТ
4233, х.ч., высушенный до
постоянной массы при температуре 100 °С-120 °С. Фенолфталеин, спиртовый раствор
с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ
4919.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основных
растворов Основной раствор А готовят из
хлористого натрия. 0,8242 г хлористого натрия помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают. Получают раствор А, массовая концентрация хлора в котором
составляет 0,0005 г/см3. Основной раствор Б готовят
разбавлением раствора А. Для этого отбирают пипеткой 10 см3 раствора
А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Получают раствор Б, массовая
концентрация хлора в котором составляет 10 мкг/см3. 3.2. Подготовка пробы Пробоотборную пробирку с пробой
помещают в вытяжной шкаф, снимают пробку с пробирки и осторожно добавляют
маленькими кусочками чистый металлический натрий до появления голубой окраски,
сохраняющейся в течение 30 мин. Избыток натрия должен быть минимальным. Вновь
устанавливают на пробоотборную пробирку пробку с трубкой и шлангом и испаряют
аммиак. 3.3. Подготовка
анализируемого раствора После полного испарения аммиака
осторожно добавляют 10-15 см3 метилового иди этилового спирта для
нейтрализации остатков натрия. Растворяют остаток, добавляя 100 см3
дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют несколько капель
фенолфталеина и нейтрализуют раствором уксусной кислоты полярной концентрации с
(СН3СООН) = 6 моль/дм3, добавляют избыток уксусной
кислоты - 1 см3 и дистиллированной водой доводят объем до 150 см3.
Полученный раствор кипятят в вытяжном шкафу в течение 1 ч, добавляя по мере
необходимости дистиллированную воду (сохраняют объем 150 см3 примерно
постоянным). Охлаждают раствор и фильтруют через стеклянный фильтр в колбу
Бунзена. Прозрачный фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3
и доводят до метки дистиллированной водой (рабочий анализируемый раствор). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Одну из пробирок Несслера
заполняют рабочим раствором до метки 100 см3, добавляют 1 см3 раствора
азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Пробирку
закрывают чистой резиновой пробкой и тщательно перемешивают полученный раствор. Образец сравнения готовят
следующим образом. В пробирки Несслера помещают раствор Б (объем которого
последовательно увеличивают, начиная с 1 см3 от пробирки к пробирке,
но не более чем на 0,15 см3) разбавляют его дистиллированной водой
до 100 см3, добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты и 1
см3 раствора азотнокислого серебра. Меняя объемы раствора Б,
добиваются, чтобы помутнение образца сравнения было одинаковым с помутнением
образца, приготовленного из рабочего раствора. Подобранный образец сравнения и
образец рабочего раствора готовят заново и дают им постоять в течение 5 мин для
повторного (окончательного) сравнения степени их помутнения. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю общего хлора (X) в миллионных долях вычисляют по формуле где V - объем раствора Б в растворе сравнения, см3; 10 - масса общего хлора в 1 см3
раствора Б, мкг; 250 - вместимость колбы, см3; К - коэффициент испарения (ГОСТ
28326.1, приложение); 0,682 - плотность жидкого
аммиака, г/см3; V1 - объем пробы аммиака, взятый для анализа, см3; 100 - объем анализируемого
раствора, см3; 0,2 - поправка, учитывающая
массу общего хлора в растворе сравнения, млн-1 (мг/кг). После преобразований, учитывая,
что V1 = 150 см3, формула примет вид Х = 0,24×V×К
- 0,2. За результат анализа принимают
среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение
между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 млн-1 (мг/кг)
при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускаемая относительная
суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р
= 0,95 (для массовой доли общего хлора 0,1 млн-1
(мг/кг)). ПРИЛОЖЕНИЕ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, приложения |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, приложения |
ГОСТ
61-75 |
2, приложение |
ГОСТ 6221-90 |
1, 2, приложение |
ГОСТ
1277-75 |
2, приложение |
2, приложение |
|
2, приложение |
ГОСТ 6995-77 |
2 |
|
ГОСТ 3273-75 |
2, приложение |
ГОСТ
7328-82 |
2, приложение |
ГОСТ 4144-79 |
приложение |
ГОСТ
14919-83 |
2, приложение |
ГОСТ 4204-77 |
приложение |
ГОСТ
18300-87 |
2, приложение |
2, приложение |
2, приложение |
||
ГОСТ 4461-77 |
2, приложение |
ГОСТ
25336-82 |
2, приложение |
ГОСТ
4919.1-77 |
2, приложение |
5, приложение |
|
ГОСТ 5496-78 |
2 |
|
|
6. Ограничение срока действия снято по
протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006
г.
|
|