|
ГОСТ 9827-75 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПРИСАДКИ И МАСЛА
С ПРИСАДКАМИ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ Москва МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.77 Настоящий стандарт распространяется на присадки и масла с
присадками и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли
фосфора от 0,03 %. Сущность
метода заключается в сжигании испытуемого продукта в калориметрической бомбе, в
атмосфере кислорода в присутствии воды с образованием ортофосфорной кислоты и
колориметрическом определении содержания фосфора в присутствии ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония. (Измененная
редакция, Изм. № 3, 4). 1.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для проведения испытания применяют: спектрофотометр,
обеспечивающий абсолютную погрешность показаний по шкале светопропускания не
более ±1 % или фотоэлектроколориметр с синим светофильтром
при определении массовой доли фосфора свыше 0,1 % или оснащенный светофильтром,
обеспечивающим полосу пропускания в области 440 - 460 нм для определения массовой доли фосфора менее 0,1 %; бомба
калориметрическая самоуплотняющаяся типа ЛБС или
установка СБ; устройство
для подачи кислорода в калориметрическую бомбу, состоящее из манометра низкого
давления с регулировочным вентилем любого типа; металлическую
подставку любого типа для фиксации калориметрической бомбы; источник
для получения тока напряжением 10 - 12 В
с выключателем любого типа; редуктор
кислородный по ГОСТ
13861; манометры
высокого давления по ГОСТ
2405 на 25 - 30 МПа (250 - 300 кгс/см2) и манометр низкого давления на 6 -
7,5 МПа (60 - 75
кгс/см2); трубки
из меди, медных сплавов или нержавеющей стали цельнотянутые кислородпроводные с внутренним диаметром 1 - 1,5 мм с припаянными к ним ниппелями; тигли
В-1, Н-1 или В-2 по ГОСТ
9147, или тигель Н-1 по ГОСТ
19908, или тигель кварцевый (высота - 20 мм, верхний диаметр - 20 мм,
нижний - 10 мм), или тигли стальные, поставляемые в комплекте с установкой СБ; проволоку
железную, никелевую, константановую или
медную диаметром 0,1 - 0,2 мм для запала; посуду
мерную стеклянную лабораторную по ГОСТ
1770; колбы
мерные круглые плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой
вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3; цилиндры
измерительные с носиком вместимостью 25 и 50 см3; пипетки; емкость
для охлаждения калориметрической бомбы любого типа; стаканы
В-1-250 ТС по ГОСТ
25336; воронки
В-56-80 ХС по ГОСТ
25336; калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198, х. ч.; аммоний
ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, 0,25 %-ный раствор; нефрасы по ГОСТ 8505; спирт
этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300; эфир
петролейный; аммоний
молибденовокислый по ГОСТ 3765,
5 %-ный раствор; кислоту
азотную по ГОСТ
4461; кислород
по ГОСТ
5583; бумагу
фильтровальную по ГОСТ 12096; весы
лабораторные типа ВЛР-200, АДВ-200 или другие с погрешностью не более 0,0002 г; воду
дистиллированную по ГОСТ 6709; плитку
электрическую закрытого типа. Примечание. Допускается
применять другие реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте. (Измененная редакция,
Изм. № 1, 2, 3, 4). 2.
ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА
2.1.
Внутреннюю часть новой бомбы или бомбы после ремонта последовательно промывают
нефрасом, спиртом или эфиром и после этого промывают дистиллированной водой. (Измененная
редакция, Изм. № 2, 4). 2.1а. 0,25 %-ный раствор ванадиевокислого аммония готовят следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в 500 см3
дистиллированной воды, добавляют 20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, охлаждают и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной
водой. 5
%-ный раствор молибденового кислого аммония готовят следующим образом: 50 г
молибденовокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде,
доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и фильтруют. (Введен
дополнительно, Изм. № 2). 2.2. Приготовление
контрольных растворов В
колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,4395 г
однозамещенного фосфорнокислого калия, взвешенного
с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют в дистиллированной воде. После
растворения объем воды в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг фосфора (раствор А). В
колбы вместимостью по 100 см3
каждая пипетками помещают 0,5; 1; 1,5; 2,5; 4; 6; 10; 16; 25 см3
раствора А. Одну колбу берут без раствора А. Затем в каждую колбу приливают 4
см3 азотной кислоты, 10 см3
0,25 %-ного раствора ванадиевокислого аммония, 10 см3 5 %-ного раствора молибденовокислого аммония. Добавление проводят в указанном порядке и
после добавления каждого из них содержимое колб тщательно перемешивают. После
этого дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, содержимое колб
вновь тщательно перемешивают и оставляют стоять 30 мин. 1 см3 контрольных растворов содержит следующие количества
фосфора (мг) соответственно: 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0025; 0,0040; 0,0060;
0,0100; 0,0160; 0,0250. (Измененная
редакция, Изм. № 1). 2.3. После 30-минутного отстоя определяют
оптическую плотность каждого контрольного раствора в кюветах с расстоянием
между рабочими гранями 10 мм: при массовой доле фосфора свыше 0,1 % - на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром, при массовой доле фосфора менее
0,1 % - на спектрофотометре при
длине волны 460 нм или фотоэлектроколориметре, обеспечивающем полосу
пропускания в области 440 - 460 нм. В качестве
раствора сравнения применяют раствор без фосфорнокислого калия. (Измененная
редакция, Изм. № 4). Черт.
1 2.4.
Построение градуировочного графика Полученное
значение оптической плотности контрольных растворов откладывают по оси ординат,
а соответствующее им содержание фосфора в растворе в мг на 1 см3
раствора - по оси абсцисс. Примерный градуировочный график приведен
на черт. 1. Градуировочный
график строят для каждого конкретного прибора. Проверку его осуществляют один
раз в 2 мес по нескольким точкам в соответствии с п. 2.2. При ремонте фотоэлектроколориметра или при
использовании другого типа прибора градуировочный график строят заново. (Измененная
редакция, Изм. № 4). 2.5.
Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и кислородопроводные трубки должны
быть обезжирены в соответствии с инструкциями по эксплуатации газового
оборудования. Смазка
соединительных частей приборов со сжатым кислородом не допускается. При
загрязнениях их смазочным или другим маслом, оно должно быть тщательно удалено
промыванием нефрасом, а затем спиртом или эфиром. Бомба,
манометр и соединительные кислородопроводные трубки должны подвергаться
испытанию гидростатическим давлением не реже одного раза в год, а также при
износе, повреждении и после ремонта; при этом бомба испытывается на давление в
10 МПа (100 кгс/см2). (Измененная
редакция, Изм. № 2, 3, 4). 3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.
В калориметрическую бомбу наливают 20 см3
дистиллированной воды, устанавливают бомбу в подставку и присоединяют ее через
редуктор к кислородному баллону. (Измененная
редакция, Изм. № 3). 3.2. В
предварительно взвешенный тигель помещают испытуемый продукт, массу которого
берут в зависимости от предполагаемого содержания в нем фосфора (см. таблицу).
Массу тигля и
испытуемого продукта определяют с погрешностью не более 0,0002 г. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4). 3.3.
Тигель с испытуемым продуктом устанавливают в кольцо внутри калориметрической
бомбы. В испытуемый продукт погружают запальную проволоку, предварительно
укрепленную зачищенными концами к токоведущему штифту и кислородопроводной трубке. Когда
запальная проволока не погружается в испытуемый продукт, в тигель добавляют 0,2
- 0,3 г масла, не содержащего фосфора. 3.4.
Крышку бомбы завинчивают рукой и осторожно при помощи регулировочного вентиля
наполняют бомбу кислородом до давления 3,5 - 4 МПа
(35 - 40 кгс/см2), затем закрывают
впускной вентиль бомбы, вентиль баллона, отключают кислородопроводную трубку от
бомбы и закрывают резьбовыми пробками отверстия в крышке бомбы, ведущие к
впускному и выпускному вентилям. Наполненную кислородом бомбу погружают в воду
для проверки герметичности. При выделении из бомбы пузырьков кислорода ее
вынимают из воды и добиваются герметичности, после этого дополняют бомбу
кислородом и вновь ее погружают в воду. (Измененная
редакция, Изм. № 1, 2). 3.5.
К наружным клеммам бомбы подключают провода, соединенные с источником тока, и
замыкают на 1 - 2 с цепь электрического тока.
При замыкании сгорает запальная проволока и испытуемый продукт. Признаком
сгорания продукта служит нагревание корпуса бомбы. Для охлаждения бомбу
выдерживают 10 мин в воде, после извлечения бомбы из воды ее вытирают,
устанавливают в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают
выпускной клапан таким образом, чтобы давление газа в бомбе упало до
атмосферного не раньше чем через 5 мин. Если после замыкания цепи
электрического тока корпус бомбы не нагрелся или после отвинчивания крышки
бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта, испытание считают
недействительным и его повторяют. 3.6. Раствор из бомбы вместе с тиглем переносят
в стакан, тщательно при помощи промывалки промывают все внутренние части бомбы дистиллированной
водой, собирают все промывные воды (не более
150 см3) в тот же стакан. 3.7. В стакан с содержимым, полученным по п. 3.6,
приливают 10 см3 азотной кислоты и нагревают до кипения,
затем раствор охлаждают до температуры окружающей среды и количественно
переносят в колбу вместимостью 250 см3. Если при нагревании в растворе наблюдается осадок, его
необходимо отфильтровать через бумажный фильтр, собирая фильтрат в ту же колбу.
После фильтрования осадка фильтр промывают дистиллированной водой, а промывные
воды присоединяют к фильтрату. 3.8. К полученному раствору в колбе
последовательно приливают 20 см3 0,25 %-ного раствора ванадиевокислого аммония и 20
см3 5 %-ного раствора
молибденовокислого аммония, каждый раз вручную
перемешивая содержимое колбы. Дистиллированной водой объем раствора в колбе
доводят до метки, перемешивают и выдерживают 30 мин. 3.6
- 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.9.
Затем определяют оптическую плотность раствора по п. 2.3. В качестве раствора сравнения применяют 150 см3
дистиллированной воды, проведенной через все стадии, указанные в пп. 3.7 и 3.8. Если интенсивность окраски испытуемого раствора превышает показания шкалы фотоэлектроколориметра, то из колбы берут часть раствора и разбавляют его в два-четыре раза. 4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.
По полученной оптической плотности испытуемого раствора на градуировочном графике находят содержание фосфора в растворе в мг
на 1 см3 раствора. 4.2.
Массовую долю фосфора в испытуемом продукте (X) в процентах вычисляют по формуле X = C×V×100/m, где C - содержание фосфора
в 1 см3 испытуемого раствора, определенное по градуировочному графику,
мг; V - объем испытуемого раствора (при колориметрировании разбавленного раствора объем испытуемого раствора
умножают на коэффициент разбавления), см3; m - масса
навески испытуемого продукта, мг. 4.3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
последовательных определений. (Измененная
редакция, Изм. № 3). 5. ТОЧНОСТЬ
МЕТОДА
Черт.
2 5.1.
Сходимость Два
результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной
вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,01 % при определении
массовой доли фосфора в диапазоне от 0,03 до 0,1 % и значения, приведенного на
графике (черт. 2) для большего
результата при определении массовой доли фосфора более 0,1 %. 5.2.
Воспроизводимость Два
результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются
достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между
ними не превышает 0,02 % при определении
массовой доли фосфора в диапазоне от 0,03 до 0,1 % и значения, приведенного на графике (черт. 3) для большего результата при определении массовой доли
фосфора более 0,1 %. Черт.
3 Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4). ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Министерством нефтехимической и нефтеперерабатывающей
промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов,
канд. техн. наук; Н.П. Соснина, канд. техн.
наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова,
канд. техн. наук (руководители темы); В.А. Воротникова,
канд. техн. наук; Т.В. Еремина 2.
УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 01.10.75 № 2559 3.
ВЗАМЕН ГОСТ 9827-61 4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5.
Ограничение
срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 4-94) 6.
ПЕРЕИЗДАНИЕ
(октябрь 1998 г.) с Изменениями, утвержденными в ноябре 1981 г., апреле 1984
г., марте 1986 г. и марте 1989 г. (ИУС 2-82, 7-84, 6-86, 6-89) СОДЕРЖАНИЕ |
|
|