|
|
УТВЕРЖДЕНО И.
о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России – заместителем
Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации Г.
Г. Онищенко 8
июня 1996 г. МУК 4.1.106-96 Дата
введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СН3-СН-СН2-СООС2Н5 М.
м. 130,15 Ацетоуксусный эфир (этиловый эфир
ацетоуксусной кислоты) - бесцветная маслянистая жидкость со специфическим
запахом. Хорошо растворим в этаноле, эфире,
мало растворим в воде. Ткип. - 180,8 °С, удельная масса - 1,025. В воздухе находится в виде паров. Обладает слабыми кумулятивными свойствами. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика методаМетодика основана на использовании газожидкостной
хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м3 (при
отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м3. Суммарная погрешность определения не превышает ±25 %. Измерению не мешают эфиры
уксусной кислоты и ацетилацетон. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный
раствор № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли ацетоуксусного эфира, снова взвешивают и доводят
объем до метки этанолом. По разности 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию
вещества (в мг/мл). Стандартный
раствор № 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в
холодильнике. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 1 м/мин
аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл
этилового спирта и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 1/2 ПДК следует
отобрать 20 л воздуха. Подготовка к измерениюАпиезон М, взятый в количестве 15 % от массы твердого носителя,
растворяют в хлороформе и этим раствором заливают подготовленный твердый
носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при
помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного
исчезновения запаха хлороформа. Колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума,
устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в течение 8-10 часов при 200 °С, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин. После
завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую
подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с концентрацией
ацетоуксусного эфира от 20 до 120 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в
течение 5 суток при хранении в холодильнике. Для количественного определения используют метод абсолютной
калибровки. 5 мкл каждого градуировочного
раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На
основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от
количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных
измерений для каждой концентрации. Условия хроматографирования
градуировочных
смесей и анализируемых проб: Температура
испарителя 200 °С Температура
колонки 130 °С Скорость
газа-носителя 30 мл/мин Скорость
водорода и воздуха 30 и 600 мл/мин Объем
анализируемой пробы 5 мкл Скорость
диаграммной ленты 0,6 см/мин Время
удерживания ацетоуксусного эфира 3 мин 30 с Проведение измеренияДля определения концентрации ацетоуксусного эфира 5 мкл раствора из поглотителя вводят через самоуплотняющуюся
мембрану в испаритель хроматографа с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по
предварительно построенному градуировочному графику находят количество
определяемого компонента. Расчет концентрацииКонцентрацию ацетоуксусного эфира «С»
в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
а
- количество ацетоуксусного эфира в анализируемом объеме
пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б
- объем пробы, взятой для анализа, мл; в
- общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.
приложение 1). Методические указания разработаны Университетом Дружбы Народов им.
П. Лумумбы, г. Москва; НИИГИНОКС, г. Киев; НИХФИ, г.
Новокузнецк. Приложение
1
Приведение
объема воздуха к условиям по ГОСТу
12.1.016-79
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/764 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2038 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0946 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0635 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0357 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества,
определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Ссылка на опубликованные Методические указания |
|
1. Аммония метаваданат |
МУ на фотометрическое определение
ванадия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
|
2. Вольфрама диселенид |
МУ на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 13 |
|
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) |
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н) |
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
5. Этилендиамина метилфенол
(агидол-АФ-2) |
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
6. Железа оксид |
МУ по полярографическому измерению
концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1,
М., 1988,
с. 60 |
|
7. Кобальта диселенид |
МУ на фотометрическое определение
кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
|
8. Липрин |
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
|
9. Молибдена диселенид |
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 97 |
|
10. Ниобия диселенид |
МУ на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в
печати). |
|
11. Пыльца бабочек
зерновой моли |
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139. |
|
12. Полиамидное волокно «Армос» |
МУ на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных
установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ
вып. 1-5) |
|
13. Пыль доменного шлака |
МУ на гравиметрическое определение
пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
14. Метасол |
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.
235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
15. Сополимер акрилонитрила и
2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1) |
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М.,
1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
16. Соли неорганических кислот меди |
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
|
17. Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) |
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
|
18. Фталат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу) |
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М.,
1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
|
19.
1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5 |
МУ на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
|
20. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (алкильные)
(контроль по HCl) |
МУ на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83 |
|
21. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (аррильные) |
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе
рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170 |
|
22. Цинка ацетат |
МУ на фотометрическое определение цинка и
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51. |
СОДЕРЖАНИЕ
|
Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха
к условиям по ГОСТу
12.1.016-79 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям |
|
|
|
|
