|
|
УТВЕРЖДЕНО И.
о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России – заместителем
Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации Г.
Г. Онищенко 8
июня 1996 г. МУК 4.1.111-96 Дата
введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
C5H8ONS2K M.
м. 201,356 Виндитат - белый порошок, хорошо растворим в
воде, 1 н растворе гидроокиси натрия. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием и вызывает раздражение
слизистых оболочек. Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика методаВ основу определения виндитата положен метод Лоури, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в
сине-зеленый цвет растворов. Цветная реакция развивается за счет образования
комплекса виндитата с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением
реактива Фолина. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения виндитата в анализируемом объеме
раствора - 5 мкг. Нижний предел измерения виндитата в воздухе - 0,25 мг/м3
(при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций виндитата в воздухе от 0,25
до 2,5 мг/м3. Измерению могут мешать другие дитиокарбаматы. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 50 мкг/мл готовят
растворением 5 мг виндитата в 1 н растворе гидроокиси натрия в мерной колбе,
вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
Раствор
«А» готовят растворением 10 г углекислого натрия, 0,2 г
калия-натрия тартрата и 0,05 г сернокислой меди в 100 мл воды. Реактив
Фолина готовят следующим образом: в круглодонную колбу, вместимостью 1-2
л, наливают 350 мл дистиллированной воды, добавляют 50 г натрия
вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденовокислого, перемешивают до полного
растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85 %-ного раствора ортофосфорной
кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с
обратным холодильником. Затем добавляют 76 г лития сернокислого, 25 мл
дистиллированной воды и 3 капли брома. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой
для удаления остатков брома. Охлаждают раствор до комнатной температуры,
доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из
фильтрата отбирают 1 мл раствора, разводят водой в 10 раз и титруют 0,1 н
раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину. Реактив Фолина с установленным титром доводят до 1 н
концентрации и хранят в холодильнике в темной склянке.
Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр,
помещенный в фильтродержатель. Для измерения
1/2 ОБУВ виндитата достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в
течение 3-х дней. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл реактива
«А» и по 2 мл реактива Фолина. Градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность
окрашенных растворов на фотоколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1
таблицы). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
величины содержания вещества в градуировочном
растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6
месяцев и в случае приготовления новой порции реактива Фолина. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой
пробкой и заливают 5 мл 1 н раствора гидроокиси натрия, оставляют на 10 мин при
комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень
десорбции с фильтра - 97 %. Затем фильтр отжимают и
удаляют. На анализ в другую пробирку отбирают аликвоту
объемом 1 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый
фильтр, который является контролем. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют
аналогично градуировочным растворам по сравнению с
контролем. Количественное определение содержания виндитата (в мкг) анализируемой пробы проводят по предварительно построенному
градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию виндитата «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле:
а
- содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы
по градуировочному графику, мкг; б
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; в
- общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.
приложение 1). Методические указания разработаны НИИ ГТиПЗ, г. Ангарск. Приложение
1
Приведение
объема воздуха к условиям по ГОСТу
12.1.016-79
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/764 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2038 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0946 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0635 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0357 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества,
определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Ссылка на опубликованные Методические указания |
|
1. Аммония метаваданат |
МУ на фотометрическое определение
ванадия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
|
2. Вольфрама диселенид |
МУ на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 13 |
|
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) |
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н) |
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
5. Этилендиамина метилфенол
(агидол-АФ-2) |
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
6. Железа оксид |
МУ по полярографическому измерению концентраций
железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
|
7. Кобальта диселенид |
МУ на фотометрическое определение
кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
|
8. Липрин |
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
|
9. Молибдена диселенид |
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 97 |
|
10. Ниобия диселенид |
МУ на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в
печати). |
|
11. Пыльца бабочек
зерновой моли |
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139. |
|
12. Полиамидное волокно «Армос» |
МУ на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных
установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ
вып. 1-5) |
|
13. Пыль доменного шлака |
МУ на гравиметрическое определение
пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
14. Метасол |
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.
235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
15. Сополимер акрилонитрила и
2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1) |
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М.,
1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
16. Соли неорганических кислот меди |
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
|
17. Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) |
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
|
18. Фталат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу) |
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М.,
1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
|
19.
1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5 |
МУ на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
|
20. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (алкильные)
(контроль по HCl) |
МУ на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83 |
|
21. Хлорсодержащие кремнийорганические
соединения (аррильные) |
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе
рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170 |
|
22. Цинка ацетат |
МУ на фотометрическое определение цинка
и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51. |
СОДЕРЖАНИЕ
|
Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха
к условиям по ГОСТу
12.1.016-79 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям |
|
|
|
|
