4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,1-ДИОКСИДА
ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ (СУЛЬБАКТАМА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.506-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.506-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,1-ДИОКСИДА
ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ (СУЛЬБАКТАМА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 255,23

Натриевая соль 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактам) - белый или почти белый кристаллический порошок, легко растворим в воде, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Сульбактам проявляет аллергенные свойства, может способствовать развитию дисбактериоза. В больших концентрациях способен вызвать нарушение функции печени и почек.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение сульбактама основано на измерении величины оптической плотности растворов сульбактама при 260 нм после его щелочного гидролиза.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 мг/м³.

Определению не мешают присутствие бензилпенициллина и 6-АПК.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 55 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески образца сульбактама с известным содержанием вещества в воде.

Раствор устойчив 5 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией сульбактама 20 мкг/мл готовят разведением раствора № 1 в боратном буферном растворе рН 12,5.

Готовят перед употреблением.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют на фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 10 дней при хранении в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Нагревают в водяном термостате с температурой 40±0,5 °С в течение 20 мин и быстро охлаждают под струей водопроводной воды.

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 260 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Растворы шкалы устойчивы в течение 45 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл боратного буферного раствора рН 12,5, выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 5 мл раствора сульбактама и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания сульбактама во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сульбактама С в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

, где

а - содержание сульбактама в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ