|
Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель
Госкомсанэпиднадзора России Главный
государственный санитарный врач Российской
Федерации Е.Н. Беляев 8
июня 1996 г. МУК
4.1.0.418-96 Дата
введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 4-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоныМ. м. 152,15 4-гидроксифенилуксусная
кислота - твердое вещество белого цвета. Хорошо растворима в воде и в спирте,
плохо - в эфире. Тпл. - 148 - 150 °С. В воздухе находится в виде
аэрозоля. Обладает раздражающим
действием на слизистые оболочки и кожу. ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение ГФУК основано на
использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со
спектрофотометрическим детектором. Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения ГФУК
в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Нижний предел измерения ГФУК
в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых
концентраций ГФУК в воздухе - от 0,5 до 16 мг/м3. Определению ГФУК не мешает
фенилацетамид. Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 19 %. Приборы, аппаратура, посуда Жидкостный хроматограф «Милихром» МИ-1718-87 или аналогичный Хроматографическая колонка с сорбентом «Селасорб С18» с размером частиц 5 мкм Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ
13076-67 Микрошприцы хроматографические, вместимостью 25 и 50 мкл Установка для дегазации элюента под вакуумом Колбы мерные, вместимостью
50 мл ГОСТ
1770-74Е Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75 Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл, Калиброванные ГОСТ
20292-74 Воронки для фильтрования ГОСТ
25336 Палочки стеклянные Цилиндры мерные,
вместимостью 1 л и 25 мл ГОСТ
1770-74 Стаканы химические термостойкие, вместимостью 100 мл ГОСТ
25336 Плитка электрическая с
закрытой спиралью ГОСТ
1419-83 Сушильный шкаф ГОСТ
134-70 Электроаспиратор М-822 МРТУ
42-862-64 Держатель фильтра (аллонж) типа ИРА Реактивы, растворы,
материалы 4-гидроксифенилуксусная кислота, 98 % Вода бидистиллированная ГОСТ 6709-72 Ацетонитрил «для жидкостной хроматографии; ос. ч, ОП-3 ТУ
6-09-06-1092-83 Кислота уксусная «ледяная»,
х. ч. или ч. д. а. ГОСТ 61-75 Бумажные беззольные фильтры «синяя лента» ТУ
6-09-1678-77 Фильтры АФА-ВП-20 ТУ95-7181-76 Пакеты из кальки и полиэтилена Элюент: 200 мл ацетонитрила
смешивают с 790 мл бидистиллированной воды, добавляют 10 мл ледяной уксусной
кислоты и раствор дегазируют на установке для дегазации под вакуумом. Элюент
хранят до полного использования. Основной стандартный раствор
ГФУК: во
взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл и содержащую 10 - 15мл
бидистиллированной воды, вносят 20-25 мг ГФУК, колбу повторно взвешивают и
доводят объем до метки водой. Рассчитывают концентрацию ГФУК в колбе и
разведением бидистиллированной водой в другой мерной колбе, вместимостью 25 мл,
готовят основной стандартный раствор ГФУК с концентрацией 0,1 мг/мл. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5
л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения
концентраций ГФУК на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Фильтр складывают в 4 раза,
заворачивают в кальку и хранят в холодильнике не более недели. Подготовка к измерению Количественное определение
ГФУК проводят методом абсолютной калибровки. Градуировочные растворы ГФУК
с концентрациями 0,5, 1, 2, 4, 8 и 16 мкг/мл готовят разбавлением основного
стандартного раствора бидистиллированной водой. При хранении в холодильнике
растворы устойчивы 2 недели. Хроматографируют 6
градуировочных стандартных растворов при приведенных ниже условиях и на
основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий
зависимость площади хроматографического пика ГФУК от концентрации ГФУК в
градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений. Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб: объем пробы 20
мкл; длина волны
детекции 254
нм; температура
колонки комнатная; диапазон
УФ-детектора 0,016
ед. опт. пл.; скорость
движения диаграммной ленты 300
м м/ч; диапазон
шкалы самописца 10
мВ; абсолютное
время удерживания ГФУК 9
мин. Проведение измерения Экспонированный фильтр
помещают в стакан, вместимостью 100 мл, и приливают 20 мл бидистиллированной
воды, ставят стакан на электроплитку и доводят до кипения, помешивая его
стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3-5 мин. Охлажденный
раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу на 50 мл. Стенки
стакана обмывают несколько раз бидистиллированной водой, отжимая фильтр
стеклянной палочкой, и воду также сливают в мерную колбу. Доводят раствор до
метки и анализируют на жидкостном хроматографе. Коэффициент экстракции ГФУК
из фильтра равен 0,95 ± 0,03. Расчет концентрации Концентрацию ГФУК (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: а - концентрация ГФУК в
экстракте из фильтра, мкг/мл; в - объем экстракта, мл; V - объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания
разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид. Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
|
|