УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.422-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций диглицидилового эфира 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны

                                                 М. м. 202,25

Диглицидиловый эфир 1,4-бутандиола (ДГЭБД) C₁₀H₁₈О₄ - жидкость слегка желтоватого цвета со слабым специфическим запахом. Т_кип. - 150 - 160 °С при давлении 11 мм рт. ст., не растворима в воде, хорошо растворима в толуоле, ацетоне, уксусной кислоте, плотность при 20 °С - 1,049 г/см².

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Продукт является умеренно токсичным веществом (относится к III классу опасности), обладает слабым кумулятивным и резорбтивным эффектом, проявляет слабое сенсибилизирующее действие.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в толуол.

Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м³.

Измерению не мешают толуол, эпихлоргидрин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Хроматографическая колонка

из нержавеющей стали, длиной 1 м

и внутренним диаметром 0,3 см

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы

с пористой пластинкой № 2

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл                                        ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл                                                    ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10                                                                            ГОСТ 8043-74

Фильтродержатели                                                                                ТУ 9572-77

Линейка измерительная                                                                       ГОСТ 427-75

Лупа измерительная                                                                              ГОСТ 8309-75

Фарфоровые чашки, вместимостью 25 мл                                          ГОСТ 9147-80

Реактивы, растворы, материалы

Диглицидиловый эфир 1,4-бутандиола, техн.                               ТУ 2.024.0224533-027-90

Толуол                                                                                                ГОСТ 5789-78

Хлороформ                                                                                        ГОСТ 215-74

Стандартный раствор ДГЭБД № 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10 - 15 мл хлороформа, вносят 2 - 3 капли ДГЭБД, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки хлороформом и рассчитывают содержание ДГЭБД в 1 мл раствора.

Стандартные растворы с концентрацией от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 хлороформом.

Растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Фильтры бумажные «синяя лента»                                                     ТУ 6-09-1678-77

Твердый носитель - хроматон

N-AW DMCS с 5 % SE-30,

фракция 0,16 - 0,20 мм

Газообразные (в баллонах в редукторами):

азот                                                                                                          ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                   ГОСТ 3022-70

воздух                                                                                                      ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля ДГЭБД воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения паров ДГЭБД воздух с объемным расходом 0,7 л/мин аспирируют через систему фильтр-поглотительный раствор с 5 мл толуола при охлаждении. Анализу подвергают лишь содержимое поглотительной прибора. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 суток при температуре 4 °С.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW DMCS с 5 %-ным SE-30. Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. Колонку кондиционируют 18 ч в термостате хроматографа при отключенном детекторе. Скорость газа-носителя (азота) - 30 л/мин. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 5 мкл градуировочных растворов ДГЭБД с содержанием от 0,05 до 0,5 мкг вещества. По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пиков (см²) от содержания вещества (мкг), провод 5 параллельных определений.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура колонки                                                                       200 °С;

температура испарителя                                                                  275 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                           30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                  300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                        200 см/ч;

объем вводимой пробы                                                                    5 мкл;

время удерживания ДГЭБД                                                             2 мин 30 с.

Проведение измерения

Фильтр с пробой аэрозоля помещают в бюкс или пенициллиновый флакон, заливают 5 мл хлороформа и выдерживают 20 мин при комнатной температуре. Экстракт переносят в фарфоровую чашку и концентрируют пробу путем упаривания на воздухе досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа.

Для определения паров содержимое поглотителя переносят в выпарительную фарфоровую чашку, упаривают на водяной бане при температуре 40 - 50 °С примерно до объема 0,5 мл. Остаток переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа. Далее 5 мкл этого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Затем снимают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество ДГЭБД, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям