|
Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель
Госкомсанэпиднадзора России Главный
государственный санитарный врач Российской
Федерации Е.Н. Беляев 8
июня 1996 г. МУК
4.1.0.432-96 Дата
введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций кальция глицерофосфата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоныСа[С3Н5ОН)2РО4] М.
м. 210,14 Кальций Железа (окисного)
глицерофосфат (кальций глицерофосфорнокислый) - кристаллическое вещество белого
цвета. Растворим в воде. Не растворим в спиртах, ацетоне. Хорошо растворим в
разбавленных растворах минеральных кислот. В воздухе находится в виде
аэрозоля. Обладает общетоксическим
действием. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на
измерении абсорбции возбужденными атомами Са резонансного излучения с длиной
волны 422,66 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух. Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения
содержания Са в хроматографируемом объеме пробы (1 мл) 0,5 мкг, соответственно
глицерофосфата кальция - 2,62 мкг. Нижний предел измерения
глицерофосфата кальция в воздухе - 5,243 (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых
концентраций глицерофосфата кальция в воздухе - от 5,243 до 20,97 мг/м3. Определению мешает
присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию
ионов Са на 3 - 4 порядка. Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения,
включая отбор пробы, - около 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн», С-302, AAS-1 или другие модели Лампа «Narva» (ГДР) или ЛСП-1 (СССР) Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ
95.10052-84 Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью
250 мл ГОСТ
1770-74 Пипетки, вместимостью 2, 10
мл ГОСТ
20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75 Реактивы, растворы,
материалы Кальций карбонат, безводный ГОСТ
4530-66 Кислота соляная, ос. ч., 0,1
Н раствор ТУ
14261-77 Ацетилен в баллоне с
редукторами ГОСТ
5457-75 Сжатый воздух (окислитель),
III класс ГОСТ
17433-80 Стандартный раствор № 1 с концентрацией ионов Са
100 мкг/мл готовят растворением 0,025 г карбоната кальция в 0,1 Н растворе
соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 250 мл. Стандартный раствор № 2 с
концентрацией ионов Са 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 0,1 Н соляной кислотой. Растворы устойчивы при
хранении в темном сосуде в течение месяца. Фильтры стекловолокнистые
аналитические ТУ
8-ЮП-1-77 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения
1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы можно хранить в
закрытых сосудах в течение месяца. Подготовка к измерению Градуировочные растворы
готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных
растворов
Градуировочные растворы
подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в
парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 422,66 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого
раствора. Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых
проб: скорость подачи воздуха 500
л/ч; скорость подачи ацетилена 50 л/ч; длина волны для определения ионов Са 422,66
нм; ФЭУ 2
- 3; ширина щели 0,2
мм; усиление
сигнала 4
- 6; постоянная
времени 1
с; диапазон
тока -; объем
вводимой пробы 1
мл. Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне
тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов Са в анализируемом
объеме пробы. Построение градуировочных
графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных
графиков следует проводить после включения прибора, но не реже чем через 30 -
40 мин непрерывной работы. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл 0,1 Н соляной
кислоты и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании.
Степень десорбции с фильтра - 97 %. 1 мл полученного раствора вводят в
распылительную камеру. Спектрофотометрирование
анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении
градуировочного графика. Количественное определение содержания
ионов Са в анализируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному
градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию (С)
кальция глицерофосфата (мг/м3) вычисляют по формуле: а - содержание ионов Са в спектрофотометрируемом
объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на
Спектрофотометрирование, мл; в - общий объем анализируемого
раствора, мл; К - коэффициент пересчета, К =
5,243; V - объем воздуха отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НПО «Экотокс», г.
Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид. Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
|
|