|
Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель
Госкомсанэпиднадзора России Главный
государственный санитарный врач Российской
Федерации Е.Н. Беляев 8
июня 1996 г. МУК
4.1.0.441-96 Дата
введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Полярографическое измерение концентраций метронидазола в воздухе рабочей зоныC6H9N3О3 М.
м. 171 Метронидазол (1-b-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазол) - белый
или слегка зеленоватый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно в
спирте. В воздухе находится в виде
аэрозоля. ПДК в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на
электровосстановлении методом дифференциальной импульсной полярографии
электрохимически активного заместителя (нитрогруппы), связанного с
гетероциклом. Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения
вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл. Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,5 до 4,3 мг/м3. Определению могут мешать соединения, способные к восстановлению в данных условиях. Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 12 %. Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 20 - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Полярограф ПУ-1 (или РА-2) с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный) Аспирационное устройство Фильтродержатели Колбы мерные, вместимостью
25, 100 мл ГОСТ
1770-74 Пипетки, вместимостью 1 и 10
мл ГОСТ
20292-74 Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 и 15 мл ГОСТ
25336-82 Реактивы, растворы,
материалы Метронидазол Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 200 мкг/мл: 0,005 г препарата (точная навеска) переносят в мерную колбу,
вместимостью 25 мл, доводят объем раствора диметилсульфоксидом до метки и
перемешивают до полного растворения. Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 40 мкг/мл: 5 мл стандартного раствора № 1 с концентрацией 200 мкг/мл вносят в
мерную колбу, вместимостью 25 мл, и доводят объем раствора дистиллированной
водой до метки. Стандартные растворы хранят
в холодильнике в течение 7 дней. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 10 л воздуха. Подготовка к измерению В подготовленную
измерительную ячейку, пропуская ток инертного газа, вносят пипеткой 10 мл
фонового раствора, определенный объем стандартного раствора в соответствии с
таблицей и в течение 10 мин пропускают инертный газ. Регистрируют
дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (минус 0,1 ¸ минус 0,5) В. Условия
регистрации полярограмм: период
капания (время задержки) 1
с; амплитуда
импульса 50
мВ; скорость
развертки 5
мВ/с; чувствительность 1
´ 10; масштабы
координат самописца Х
- 100 мВ/см, Y - 5 мB/см. В этих условиях потенциал
пика Еп = минус (0,3 ± 0,02)В. По окончании регистрации
раствор сливают, ячейку промывают водой и повторяют цикл операций для следующей
концентрационной точки. Концентрацию раствора в ячейке (Сяч) вычисляют
с учетом концентрации стандартного раствора (Сст) и
разведения в ячейке (р): Сяч = Сст / р Высоту пика на полярограмме
измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра,
опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика. Серию измерений для
построения градуировочного графика повторяют 3 - 5 раз и находят средние
значения высоты пика для каждой концентрационной точки. Строят градуировочный
график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора в ячейке (Сяч)
(мкг/мл), а по оси ординат - среднее значение высоты пика на полярограмме (мм). Градуировочный график
проверяют при замене реактивов, капилляра, но не реже 1 раза в месяц. Для
построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов
согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных
растворов
Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой
переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 25 мл, приливают 25
мл диметилсульфоксида, встряхивают 2 - 3 мин и фильтруют. В подготовленную ячейку
вносят 10 мл фонового раствора, определенный объем (см. табл.) анализируемого
раствора и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Регистрируют полярограмму
при условиях, аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту
пика на полярограмме и определяют концентрацию метронидазола по градуировочному
графику. Расчет концентрации Концентрацию препарата (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: а - концентрация метронидазола
в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; б - общий объем экстракта
пробы с фильтра, мл; р - коэффициент разведения
пробы в полярографической ячейке; V - объем воздуха, отобранного для
анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания
разработаны ГНИТИАФ, г. Санкт-Петербург. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид. Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
|
|