|
Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель
Госкомсанэпиднадзора России Главный
государственный санитарный врач Российской
Федерации Е.Н. Беляев 8
июня 1996 г. МУК
4.1.0.443-96 Дата
введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций модификатора РУ методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоныC12H18N4О2 М.
м. 250,31 Модификатор РУ
(резотропин) - порошок бледно-розового цвета. Растворим в этиловом спирте.
Растворимость в воде - 9 %. Плотность - 1,3 г/см3. Массовая доля
модификатора РУ - 97 - 98 %. В воздухе находится в виде
аэрозоля. Обладает общетоксическим
действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на
хроматографическом выделении модификатора РУ в тонком слое сорбента в системе
ацетон-бензол-эфир (2:7:1) с последующим проявлением хроматограмм 0,9 %
раствором марганцевокислого кальция. Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения
вещества в анализируемом объеме пробы -1 мкг. Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3. Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 16 %. Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 1 ч. Приборы, аппаратура, посуда Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ
9572-05-77 Камера хроматографическая ГОСТ
25336-82 Пульверизатор стеклянный ГОСТ
10391-74 Пипетки, вместимостью 1, 2,
5 и 10 мл ГОСТ
20292-74 Колбы мерные, вместимостью
100 мл ГОСТ
1770-74 Стаканы химические,
вместимостью 100 мл ГОСТ
25336-82 Реактивы, растворы и
материалы Модификатор РУ
ТУ 6-14-200-76 Этиловый спирт ГОСТ
18300-72 Бензол, х. ч. ГОСТ 5955-75 Калий марганцовокислый, х.
ч. ГОСТ
29490-75 Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79 Диэтиловый эфир ГОСТ
6265-52 Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» размером 150 ´ 150 мм (ЧСФР) Фильтры АФА-ВП-20 Проявляющий реактив: 0,5 %-ный раствор марганцевокислого калия Подвижный растворитель: ацетон-бензол-эфир (2:7:1) В качестве дублирующего варианта можно использовать смесь: бензол-метанол-уксусная кислота = 7:2:1; бензол-ацетон = 1:3 Стандартный раствор № 1 с
концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в этиловом
спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом
стандартного раствора № 1. Стандартные растворы устойчивы
в течение 3 дней. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 3
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для
определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в
течение 3 суток. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой
помещают в химический стакан и заливают дважды 10 мл этилового спирта на 4 -
5 мин. Экстракты объединяют и упаривают до 1 мл. Аликвоту (0,1 мл)
полученного раствора хроматографируют. На пластинке «Силуфол»
намечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. На линию наносят
аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Справа и слева от пробы наносят
стандартные растворы модификатора, содержащие 1, 2, 3, 5 и 10 мкг вещества.
Пластинку сушат при комнатной температуре и затем помещают в камеру для
хроматографии предварительно насыщенной в течение 30 мин системой:
бензо-ацетон-эфир в соотношении 7:2:1. Край пластинки должен погружаться в
растворитель не более, чем на 0,5 см. После поднятия фронта
растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на
воздухе до полного испарения раствора. Для проявления пятен пластинку
опрыскивают проявляющим раствором. Исследуемое вещество проявляется в виде
пятен на розовом фоне. Окраска устойчива в течение нескольких минут. Обработка результатов и
расчет концентрации Определение производят путем
сравнения площади пятен с наиболее близкой к ней величине площади стандартов. Концентрацию модификатора РУ
(С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: а - содержание вещества,
найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для
анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания
разработаны Узбекским НИИ ГТ и ПЗ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле Vt - объем
воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид. Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
|
|