Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.452-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение концентраций пирролидона-2 в воздухе рабочей зоны
М.
м. 85,1
Пирролидон-2 - маслянистая
жидкость желтого цвета с неприятным специфическим запахом. Хорошо растворим в
воде, метиловом и этиловом спиртах, диоксане, октане, бензоле, эфире. Тпл.
- 24,4 °С. Ткип. - 245 °С (при атмосферном давлении).
В воздухе находится в виде
паров и аэрозолей.
Обладает общетоксическим
действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием в диоксан.
Нижний предел измерения
пирролидона-2 в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения
пирролидона-2 в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций пирролидона-2 в воздухе - от 5 до 100 мг/м3.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерений,
включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей
стали, длиной 3 м, диаметром 2 мм
Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ
95.10052-84
Поглотительные сосуды Рихтера
Колбы мерные, вместимостью 25, 50
и 100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5,
10 мл ГОСТ
20292-74
Микрошприц МШ-10М ГОСТ
8043-75
Линейка измерительная ГОСТ
427-75
Секундомер ГОСТ
5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ
1770-74
Реактивы, растворы,
материалы
Пирролидон-2 ТУ 64-5-1-76
Диоксан очищенный ГОСТ
10455-80
получают из 1,4 диоксана, ч., путем
ректификации. Ректификационная колонна
длиной 400 мм и внутренним диаметром
30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки
Левина из нержавеющей стали
(2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию
отбирают
при температуре 102 °С (атмосферное
давление) в пределах колебаний ± 0,1 °С
Хроматон N-AW-DMCS с 5 %-ным ПЭГ-15000
(фракция 0,16 - 0,2 мм) - насадка хроматографической
колонки, обработанной 1 %-ным
водным раствором КОН.
Стандартный раствор № 1
пирролидона-2
готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл
диоксана, добавляют 4 - 5 капель вещества и снова взвешивают. По разности весов
вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки диоксаном и
вычисляют концентрацию пирролидона-2.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией пирролидона-2 0,400 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 диоксаном.
Газообразные (в баллонах с редуктором)
азот ГОСТ
9293-74
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ
11882-73
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2
л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда,
содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные
сосуды охлаждают водой с температурой 12 - 15 °С. Для измерения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых
сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению
Приготовление
хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку
заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 5 %-ным ПЭГ-15000. Колонку
кондиционируют 16 ч при температуре 160 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.
Количественный анализ
проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных
растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мг/мл путем
соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы
устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в
количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель
хроматографа.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонки 130
°С;
температура
испарителя 190
°С;
температура
термостата детектора 190
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 30
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 300
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 15
мм/мин;
объем
вводимой пробы 1
мкл;
масштаб
чувствительности 4
г 10-10;
время
удерживания пирролидона-2 16
мин 40 с.
Строят градуировочный график,
выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества
пирролидона-2 в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят
не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для
каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при
изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы поглотительных
сосудов анализируют отдельно. Переносят количественно каждый из растворов в
отдельную мерную пробирку с пришлифованной пробкой. При необходимости доводят объем
раствора до 5 мл.
1 мкл полученного раствора
вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На
полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение
пирролидона-2 в хроматографируемом объеме проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Если во 2-ом поглотительном
сосуде определяют наличие пирролидона-2, то расчет концентрации его в воздухе
проводят на основе данных для каждого поглотительного сосуда и результаты
суммируют.
Расчет концентрации
Концентрацию пирролидона-2 (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание пирролидона-2 в
хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - хроматографируемый объем
пробы, мл;
в - общий объем анализируемого
раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны НИО «Экотекс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
0,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
1,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
1,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
1,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
1,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
1,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
|
Название вещества |
Методические указания |
|
1. Аммоний винно-кислый кислый |
Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с. К = 9,82 |
|
Аммоний винно-кислый |
Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с. К = 5,41 |
|
2. Калий винно-кислый Калий виннокислый кислый |
Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с. К = 2,9 и 4,82 |
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый |
Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с. К = 2,66 |
|
4. Натрий винно-кислый кислый |
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с. К = 7,48 |
|
Натрий винно-кислый |
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с. К = 4,22 |
|
Калий-натрий винно-кислый |
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с. К = 3,39 |
|
5. Полиметилмочевина |
Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с. |
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты) |
Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с. К = 2 |
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты |
Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин. |
