Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.205-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентраций батридена в воздухе рабочей зоны
С38Н34II4012 М.
м. 738,7
1,1,6,6,7,7-гексаокси-3,3-диметил-5,5-диизопропил-8,8-диформил-2,2-динафталиндибарбитуровая
кислота.
Аморфный порошок от ярко- до
темно-красного цвета, без запаха. Гигроскопичен. Практически не растворим в
воде. Растворим в диметилсульфоксиде.
Агрегатное состояние в
воздухе - аэрозоль. Обладает функциональной кумуляцией.
Рекомендуемая ПДК в воздухе
- 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на фотометрическом
измерении светопоглощения окрашенного в оранжевый цвет раствора батридена в
смеси диметилсульфоксид - 96 % спирт (1:9) при длине волны 496 нм.
Отбор проводится с
концентрированном на фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения
содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,05 до 0,8 мг/м3.
Измерению не мешают другие
соединения дибарбитуровой кислоты.
Суммарная погрешность не
превышает ± 13,5 %.
Время выполнения измерения -
40 мин, включая отбор проб (10 мин).
Приборы,
аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
ТУ 9572.05-77 |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 |
|
Мерные колбы, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1774-74 |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ
20292-74 |
|
Пробирки с пришлифованными пробками |
ГОСТ 10515-75 |
Реактивы,
растворы, материалы
|
Батриден (Фармакопейный препарат) |
ВФС 42-1122-81 |
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл
диметилсульфоксида и доводят объем до метки 95 % этиловым спиртом в мерной
колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора № 1.
Раствор устойчив в течение недели.
|
Этиловый спирт 95 % |
ТУ 6-09-1770-77 |
|
Диметилсульфоксид |
6-09-3818-77 |
|
Фильтры бумажные "синяя лента" |
|
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 100 л воздуха.
Отобранные пробы сохраняются
в течение недели.
Подготовка к
измерению
Готовят серию градуировочных
растворов согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
|
№ стандарта |
Стандартный р-р № 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
|
2 |
0,25 |
9,75 |
5 |
|
3 |
0,5 |
9,5 |
10 |
|
4 |
1,0 |
9,0 |
20 |
|
5 |
1,5 |
8,5 |
30 |
|
6 |
2,0 |
8,0 |
40 |
|
7 |
3,0 |
7,0 |
60 |
|
8 |
4,0 |
6,0 |
80 |
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 496 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемого вещества.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей. На ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе
(мкг).
Проверка графика проводится
в случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с пробой переносят в
химический стакан, добавляют 1 мл диметилсульфоксида, тщательно перемешивают
стеклянной палочкой в течение 1 мин, затем приливают 9 мл этилового спирта.
Фильтр отжимают и удаляют. Полученный оранжевого цвета раствор фотометрируют
аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение
содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию батридена (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
, где
а -
содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в -
общий объем раствора пробы, мл;
б -
объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
730 |
734 |
738 |
742 |
746 |
750 |
754 |
758 |
760 |
764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
