Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных
трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.236-96
Минздрав России
Москва 2000
1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России
- заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в
воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92
п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного
эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
"Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и
методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина,
Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.236-96
Дата введения: с момента
утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Кислотный трифенилметановый М.
м. 534
|
Ярко-голубой "З" |
C27H31О6N2S2Na |
|
|
Кислотный трифенилметановый ярко-фиолетовый |
С39Н39О6N2S2Nа |
М. м. 722 |
|
Кислотный трифенилметановый голубой "О" |
C31H31О6N2S2Nа |
М.м.614 |
|
Кислотный трифенилметановый зеленый |
C30H29О3N2SNа |
М. м. 590 |
Кислотные трифенилметановые красители - твердые кристаллические вещества с
высокими температурами плавления, хорошо растворимые в воде, этаноле, плохо в
бензоле, эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Малоопасные соединения при введении в желудок не обладают раздражающим
действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на измерении оптической плотности растворов красителей в
воде при 650 нм - кислотного ярко-голубого "З"; 550 нм - кислотного
ярко-фиолетового; 645 нм - кислотного голубого "О"; 630 нм -
кислотного зеленого.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.
Нижний предел измерения концентрации - 10 мкг/мл в фотометрируемом растворе
для всех красителей.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 25 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 24 мг/м3.
Измерению не мешают трифенилметан, анилин, диметиланилин, толуидин.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр |
|
|
Фильтродержатели |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Весы аналитические |
|
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
|
Посуда лабораторная стеклянная |
Реактивы, растворы, материалы
|
Краситель кислотный трифенилметановый ярко-голубой
"З" |
ТУ 6-14-224-75 |
|
Краситель кислотный трифенилметановый
ярко-фиолетовый |
ТУ 6-14-958-78 |
|
Краситель кислотный трифенилметановый голубой
"О" |
ТУ 6-14-828-77 |
|
Краситель кислотный трифенилметановый зеленый |
ТУ 6-14-390-80 |
Стандартный раствор № 1 красителя с концентрацией 0,1 мг/мл в дистиллированной воде готовят растворением 5 мг в 50 мл воды. Раствор
устойчив 7 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для
измерения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 25 л воздуха. Пробы хранятся в
течение 10 дней в закрытых бюксах.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 суток) готовят согласно
таблице.
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют
оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:
650 нм - кислотный ярко-голубой "З";
550 нм - кислотный ярко-фиолетовый;
645 нм - кислотный голубой "О";
630 нм - кислотный зеленый.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению
к раствору сравнения, не содержащему красителя.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
№ стандарта |
Стандартный р-р № 1, мл |
Вода, мл |
Концентрация красителя, мкг/мл |
|
1 |
0 |
6 |
0 |
|
2 |
0,6 |
5,4 |
10 |
|
3 |
1,2 |
3,8 |
20 |
|
4 |
1,8 |
3,2 |
30 |
|
5 |
2,4 |
2,6 |
40 |
|
6 |
3,0 |
2,0 |
50 |
|
7 |
6,0 |
0 |
100 |
Строят градуировочный график: на ось ординат
наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс
- соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе
(мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, заливают 6 мл воды и
оставляют на 0,5 ч. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора
измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение красителя (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят
по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию красителя (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по
формуле:
, где
а -
концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, мкг/мл;
в - общий
объем раствора пробы, мл;
V - объем
воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны
НИОПиК, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного для
анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для
приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
730 |
734 |
738 |
742 |
746 |
750 |
754 |
758 |
760 |
764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
