|
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое
измерение концентраций феррошпинели литиевой в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.261-96 Минздрав
России Москва
2000 1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3. Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.261-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое
измерение концентраций феррошпинели литиевой в воздухе рабочей зоны Li0,475
Fe2175 Zn0,2 Тi0,15O4×0,15МnO2×0,002Bi2O3 М. м. 222,9 Литиевая феррошпинель - кристаллическое вещество черного цвета со
структурной обращенной шпинели. Хорошо растворяется в 40 %-ном растворе SnCl2 в соляной кислоте, частично
растворяется в концентрированной соляной кислоте. В воздухе находится в виде
аэрозоля. Относится к веществам IV
класса опасности. Практически не обладает кумулятивной способностью. Не
оказывает раздражающего влияния на кожные покровы и слизистые оболочки. Рекомендуемый ОБУВ в воздухе
- 6 мг/м3. Характеристика
метода Определение основано на
переводе литиевой феррошпинели в растворимое состояние при сплавлении со смесью
карбоната и нитрата калия, растворения сплава в серной кислоте, фотометрическом
определении железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде, в
результате которой образуются окрашенные в желтый цвет растворы. Нижний предел измерения
железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг. Нижний предел измерения
концентрации литиевой феррошпинели в воздухе составляет 3 мг/м3 (при
отборе 6,1 л воздуха). Диапазон измеряемых
концентраций литиевой феррошпинели - от 3 до 30 мг/м3. Входящие в состав феррошпинели
элементы определению железа не мешают. Мешает определению железа кобальт,
никель в количестве более 1,2 мг, медь в количестве более 0,2 мг. Граница суммарной
погрешности определения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения,
включая отбор проб - 150 мин. Приборы,
аппаратура, посуда
Реактивы, растворы,
материалы
Стандартный раствор № 1 с
содержанием железа 100 кг/мл готовят в мерной колбе растворением 0,086 г
железоаммонийных квасцов в 10 %-ном растворе серной кислоты, в мерной колбе на
100 мл. Стандартный раствор № 2 с
содержанием железа 10 мкг/мл готовят в мерной колбе разведением основного
стандартного раствора 10 %-ным раствором серной кислоты в 10 раз.
Плавень: для приготовления плавня
смешивают 2 ч. натрия углекислого и 1 ч. калия азотнокислого. Смесь растирают в
фарфоровой ступке. Плавень хранят в банке с притертой пробкой. Отбор проб
воздуха Воздух с объемным расходом 5
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ
феррошпинели достаточно отобрать 6,1 л воздуха. Подготовка к
измерению Подготовленные
градуировочные растворы согласно таблице. Таблица Шкала
градуировочных растворов
Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 10 %-ного раствора
сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл 25 %-ного раствора аммиака,
снова перемешивают и фотометрируют при длине волны 430 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм относительно раствора сравнения (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось
абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном
растворе (мкг). Проверка градуировочного
графика проводится в случае использования новой партии реактивов. Проведение
измерения Фильтр с отобранной пробой
помещают в фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь, постепенно повышая
температуру до 550-560 °С. Когда фильтр озолится, тигель вынимают из печи, охлаждают и остаток
тщательно смешивают и растирают лопаточкой с 0,5 г плавня. Далее тигель
помещают в охлажденный до 300 - 350 °С муфель и снова повышают температуру до 750 °С и оставляют в нем тигель
на 30-35 мин до полного сплавления смеси. По охлаждении тигля сплав
обрабатывают 10 мл 10 %-ного раствора серной кислоты до полного растворения. 1 мл сернокислого раствора
пробы вносят в колориметрические пробирки и доводят объем до 5 мл раствором
серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и
фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и
аналогично пробе. Содержание железа в анализируемом
объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет
концентрации Концентрацию феррошпинели (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле: , где а -
количество железа, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в -
общий объем раствора пробы после обработки сплава, мл; б -
объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1); к -
коэффициент пересчета железа на феррошпинель, равный 1,83. Методические указания разработаны НПО «Исток», г. Фрязино, Московская
область. Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л; Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент. Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
|
|