|
Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-хлорпиримидина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.347-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.347-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций
4-амино-6-хлорпиримидина в воздухе рабочей зоны М. м. 129,55 4-амино-6-хлорпиримидин - коричневый мелкокристаллический порошок. Растворим в диметилформамиде, метаноле, этаноле. Мало растворим в воде. Тпл. - 193 - 195 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает раздражающим действием на кожу, слизистую глаз. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика
метода Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 50 мкг/мл. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м3. Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерений, включая отбор проб - около 30 мин. Приборы,
аппаратура, посуда Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Ротационный вакуумный испаритель Аспирационное устройство Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью от 1 до 10 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц МШ-10 ТУ 2-833-106 Реактивы,
растворы, материалы 4-амино-6-хлорпиримидин ТУ 64-6110-5-81 Хроматон-супер, 0125 - 0,160 мм, пропитанный 5 % OV-225 (ЧСФР) Газообразные (в баллонах с редукторами): гелий ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 Спирт этиловый, х. ч. ГОСТ 5962-67 Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95743-80 Стандартный раствор № 1 с концентрацией АХП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АХП в мерной колбе, вместимостью 25 мл в этиловом спирте Раствор устойчив при хранении в течение недели. Градуированные растворы с концентрацией АХП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 суток. Отбор
проб воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года. Подготовка
к измерению Готовой насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30 мл/мин), постоянно повышая температуру от 70 до 200 °С со скоростью 10 °С/ч. При температуре 200 °С колонку кондиционируют в течение 24 ч. Для построения градуировочного графика в хроматограф в 3-х кратной повторности вводят по 1 мкл из серии градуировочных растворов. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от концентрации 4-амино-6-хлорпиримидина (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин при 100 °С, линейный нагрев до 200 °С - 10 °С/мин, 2 мин при 200 °С. Температура испарителя 150 °С Температура детектора 220 °С Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Время удерживания АХП 12 мин 20 с Проведение
измерения Фильтр с отобранной пробой промывают тремя порциями по 10 мл каждая. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Растворы объединяют. Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 - 60 °С и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет
концентрации Концентрацию АХП (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация АХП, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Рязанским мединститутом; Санкт-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |
|