4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций диспергатора Реакса методом атомно-абсорбционной спектроскопии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.365-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.365-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций диспергатора Реакса методом атомно-абсорбционной спектроскопии в воздухе рабочей зоны

                              М. м. 4000 : 25000

Диспергатор Реакс представляет собой лигносульфонаты натрия, очищенные от солей двухвалентных металлов или модифицированные (обработанные аммиаком под давлением) в виде смеси натриевых или аммониевых солей.

Это порошок коричневого цвета, не растворим в органических растворителях, хорошо растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Диспергатор Реакс обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 589 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,0 до 20 мг/м³.

Погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Атомно-абсорбционный спектрофотометр

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл                                           ГОСТ 1770-74

Пробирки высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм             ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 25 мл                                                          ГОСТ 20292-74

Фильтры изготовленные из фильтровальной бумаги

(7 см) или АФА-ВП-20

Реактивы, растворы, материалы

Диспергатор Реакс (производство Италия)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг диспергатора Реакса в 100 мл дистиллированной воды.

Раствор устойчив в течение 10 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, изготовляемый из фильтровальной бумаги или АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения проб - 10 дней.

Подготовка к измерению

Для построения калибровочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Градуировочные и опытные растворы подают в камеру предварительного смешивания, где происходит распыление образца и попадание его в пламя горелки, в котором образуются атомные пары исследуемых элементов. Через пламя проходит стандартный луч от лампы ВСБ, длина волны которого соответствует 589 нм.

Условия спектрофотометрирования:

Длина волны                                                                                           589 нм

Длина волны барабана                                                                          767 нм

Ширина входной щели                                                                          0,1 мм

Постоянная времени                                                                              1 с

Газ - смесь : ацетилен - воздух                                                              120 : 680

Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значение светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии диспергатора Реакса.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут.

Для анализа отбирают 5 мл пробы и подают в распылительную камеру.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрации вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ ГТиПЗ, г. Харьков, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор