4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.387-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.387-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в воздухе рабочей зоны

                                                                                               М. м. 272,22

1,2-нафтохинондиазид-5-сульфокислота натриевая соль - краситель «М» представляет собой порошок желтовато-зеленого цвета. Растворим в воде, спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения раствора 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в воде при длине волны 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                                 ТУ 957205-77

Колбы мерные, вместимостью 100, 50, 25 мл                                     ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл                                            ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл                                                   ГОСТ 20292-74

Пробирки колориметрические с пришлифованными

пробками, вместимостью 10 мл                                                            ГОСТ 10515-75

Палочки стеклянные

Реактивы, растворы, материалы

1,2-нафтохинондиазид-5-сульфокислота

натриевая соль, перекристаллизованная

Стандартный раствор № 1 красителя «М» с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением в воде точной навески 100 мг в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Раствор устойчив в течение 30 минут.

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.

Пробы устойчивы в течение 7 суток при хранении в герметичной емкости.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы 15 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Затем измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл воды. Раствор перемешивают и не позднее, чем через 15 минут измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания 1,2-нафтохинон-диазида-5-сульфокислоты натриевой соли в мкг в растворе пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Степень десорбции 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли составляет 98 %.

Расчет концентраций

Концентрацию 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор