4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрометрическое измерение концентраций фламина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.399-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.399-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрометрическое измерение концентраций фламина в воздухе рабочей зоны

Фламин - порошок желтого цвета со слабым специфическим запахом. Легко растворим в 95 %-ном спирте, трудно растворим в воде, не растворятся в эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне.

Фламин - лекарственное средство для лечения хронических воспалительных заболеваний печени, желчного пузыря и желчных путей.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК фламина в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия с м-динитробензолом в щелочной среде, и последующем фотометрическим измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения фламина - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения фламина в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 7 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-46 или другой марки

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Фильтры АФА-ХА-20                                                                            ТУ 95-743-80

Пробирки, вместимостью 10 мл                                                           ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл                                                        ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Воронки стеклянные                                                                              ГОСТ 8613-76

Секундомер                                                                                             ГОСТ 6072-79

Реактивы, растворы, материалы

Фламин фармакопейный

м-Динитробензол, 1 %-ный спиртовой раствор                                МРТУ-09-263-79

Этиловый спирт, (разведение 1 : 1)                                                      ГОСТ 18300-72

Едкий натр, х. ч., 2 %-ный раствор                                                      ГОСТ 4228-66

Стандартный раствор фламина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл этиловым спиртом (разведение 1 : 1). Раствор устойчив в течение 10-ти дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели в бюксах.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки шкалы добавляют 1 мл 1 %-ного спиртового раствора м-динитробензола и по 0,5 мл 2 %-ного раствора гидроксида натрия, взбалтывают и нагревают в течение 20 минут на водяной бане при 45 °С.

После охлаждения измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см, по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значение концентрации фламина в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают частями 10 мл этилового спирта разведенного (1 : 1) в пробирку.

Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания фламина (в мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрация фламина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание фламина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ и Харьковским НИИ микробиологии и иммунологии им. И. И. Мечникова, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор