ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ

Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии

(ФГУП ВНИИР)

ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

УТВЕРЖДАЮ

Зам. директора ФГУП ВНИИР

по научной работе

М.С. Немиров

22.02.2006 г.

1. Нормы погрешности измерений

Нормы погрешностей измерений по настоящей рекомендации соответствуют нижеприведенным значениям:

- систематическая погрешность: плюс 0,19 кг/м³;

- доверительные границы погрешности (расширенная неопределенность) МВИ (при доверительной вероятности Р = 0,95): ± 1,0 кг/м³.

2. Средства измерений и вспомогательные устройства

2.1. При выполнении измерений применяют средства измерений и другие технические средства со следующими техническими характеристиками:

2.1.1. Ареометры для нефти АНТ-1 или АН по ГОСТ 18481 с ценой деления 0,5 кг/м³ и пределами допускаемой абсолютной погрешности: ± 0,5 кг/м³.

2.1.2. Цилиндр стеклянный высотой 520 мм и диаметром 45 мм типа I по ГОСТ 18481.

2.1.3. Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 № 2 по ТУ 25-2021.003 с пределами допускаемой абсолютной погрешности: ± 0,2°С.

2.1.4. Нефрас по ГОСТ 8505 или ТУ 38.401-67-108-92.

2.1.5. Мешалка.

2.1.6. Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

2.1.7. Канистра для отбора точечной пробы нефти вместимостью не менее 1 литра с герметично завинчивающейся крышкой.

2.2. Допускается применение других средств измерений и материалов, обеспечивающих измерения плотности с нормами погрешности не менее указанных в разделе 1.

3. Метод измерений

Сущность метода заключается в погружении ареометра в цилиндр с пробой нефти, снятии показаний по шкале ареометра при температуре нефти в цилиндре и пересчете значений плотности по ареометру к требуемым условиям по температуре и давлению.

4. Требования безопасности и охраны окружающей среды и к квалификации операторов

4.1. Помещение для выполнения измерений плотности нефти по пожарной опасности относят к категории А согласно НПБ 105.

4.2. Помещение оборудовано устройствами приточно-вытяжной вентиляции и соответствует требованиям правил пожарной безопасности ППБ 01.

4.3. Лиц, выполняющих измерения, обеспечивают средствами индивидуальной защиты.

4.4. Легковоспламеняющиеся поверочные и промывочные жидкости хранят в металлических канистрах для хранения нефтепродуктов. Канистры помещают в специально предназначенные для хранения нефти и нефтепродуктов помещения или металлические шкафы.

4.5. К выполнению измерений допускают лиц, прошедших инструктаж по технике безопасности, изучивших настоящую рекомендацию и эксплуатационные документы на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

5. Условия выполнения измерений и подготовка к ним

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

5.1. Применяемые средства измерений имеют действующие свидетельства о поверке, опломбированы или имеют оттиски поверительных клейм.

5.2. Нефть по степени подготовки соответствует ГОСТ Р 51858.

5.3. Показатели измеряемой нефти находятся в следующих пределах:

плотность при 20°С, кг/м³ от 873 до 896;

вязкость в рабочем диапазоне температуры, сСт от 9,8 до 100;

массовая доля воды, %, не более 1,0;

давление насыщенных паров, мм рт.ст., не более 500.

5.4. Условия выполнения измерений:

рабочий диапазон температуры нефти, °С от 10 до 30;

давление нефти, МПа от 0,3 до 4,0;

режим работы СИКН периодический

Температура в помещении ХАЛ, °С 20 ± 5

5.5. Кран ручного пробоотбора в блоке измерений показателей качества нефти (далее - БИК) снабжен резиновой трубкой длиной не менее 40 см.

5.6. Перед отбором точечной пробы нефти с крана ручного пробоотбора в БИК сливают нефть в дренаж в течение 10 - 15 секунд.

5.7. Отбирают точечную пробу нефти в канистру с крана ручного пробоотбора в БИК медленно в течение одной - двух минут до заполнения канистры не менее чем на ¾ ее вместимости.

5.8. Закрывают канистру герметичной крышкой и переносят в ХАЛ.

6. Выполнение измерений

6.1. Измерения плотности нефти ареометром выполняют в ХАЛ.

6.2. В помещении ХАЛ выдерживают канистру с закрытой пробкой не менее 15 минут, затем перемешивают точечную пробу путем встряхиваний канистры в течение одной минуты.

6.3. Переливают точечную пробу нефти из канистры в стеклянный цилиндр по стенке цилиндра. Опускают в цилиндр мешалку, делают 3 - 4 движения мешалкой от дна до уровня нефти и обратно и вынимают мешалку.

6.4. Закрепляют в штативе термометр и опускают его в цилиндр. Термометр удерживают в таком положении, чтобы участок шкалы, соответствующий температуре нефти, был на 5 - 10 мм выше уровня нефти в цилиндре. Образовавшиеся на поверхности пузырьки снимают фильтровальной бумагой или 1 - 2 каплями нефраса.

6.5. Ареометр осторожно опускают в цилиндр, держа за верхний конец. За 2 - 3 деления до предполагаемого значения плотности нефти ареометр отпускают, сообщая ему легкое вращение. Часть стержня, расположенная выше уровня погружения ареометра: сухая и чистая. После прекращения колебаний ареометра считывают показания его шкалы с дискретностью 0,1 кг/м³, то есть одной пятой цены деления шкалы ареометра (0,5 кг/м³) и показания термометра с дискретностью шкалы термометра (0,1°С). При этом исключают касание ареометром термометра и стенок цилиндра.

6.6. Показания ареометра наблюдают по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска. При использовании ареометров для нефти, градуированных по нижнему мениску, к показанию ареометра прибавляют поправку на мениск, равную 0,7 кг/м³.

6.7. Вынимают ареометр, очищают от остатков нефти и повторяют операции по 6.4 - 6.6.

6.8. Вынимают ареометр и термометр, промывают нефрасом и сушат на воздухе.

7. Обработка результатов измерений

7.1. Определяют пересчитанные значения плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии расходомера (плотномера) нефти по формулам:

, (1)

, (2)

где ρ_ltp, ρ₂_tP - пересчитанные значения плотности нефти к условиям измерений в линии расходомера (плотномера), кг/м³;

ρ₁, ρ₂ - значения плотности нефти по ареометру при первом и повторном измерениях (с учетом поправки на мениск при использовании ареометра, отградуированного по нижнему мениску), кг/м³;

β₁, β₂ - коэффициенты объемного расширения нефти при значениях температуры нефти t₁ и t₂, соответственно, (таблица А.1 приложения А МИ 2153), °С^-1;

t₁, t₂ - значения температуры нефти в цилиндре при первом и повторном измерениях плотности нефти ареометром, °С;

γ₁, γ₂ - коэффициенты сжимаемости нефти при температуре t₁ (таблица А.2 приложения А МИ 2153), МПа^-1;

t, P - значения температуры в линии расходомера (плотномера), °С, и избыточного давления, МПа, нефти при измерениях объема (плотности) нефти;

t₀ - значение температуры градуировки ареометра, равное 15°С (20°С) для ареометров, отградуированных при 15°С (20°С), соответственно.

7.2. При разности между значениями температуры нефти в цилиндре и в линии расходомера (плотномера), превышающей 10°С, для пересчета значений плотности по ареометру используют программу «Расчет плотности» по МИ 2632.

7.3. Расхождение между пересчитанными значениями плотности одной и той же пробы нефти по одному и тому же ареометру не должно превышать 0,6 кг/м³. В противном случае операции по 5.5 и разделу 6 настоящей рекомендации повторяют.

7.4. Пересчитанное значение плотности нефти к 20°С (15°С) для ареометра, отградуированного при 20°С, определяют по таблице Б.1 (Б.2) приложения Б МИ 2153, кг/м³.

Примечание - Для удобства определения по таблицам Б.1 - Б.4 приложения Б МИ 2153 значения температуры нефти в цилиндре округляют с точностью до 0,5°С.

7.5. Пересчитанное значение плотности нефти к 20°С (15°С) для ареометра, отградуированного при 15°С, определяют по таблице Б.3 (Б.4) приложения Б МИ 2153, кг/м³.

7.6. По двум пересчитанным значениям плотности одной и той же пробы нефти по одному и тому же ареометру определяют средние арифметические значения плотности и вычитают систематическую погрешность, равную 0,19 кг/м³ согласно разделу 1.

7.7. За результаты измерений плотности нефти ареометром по МВИ принимают исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по 7.6, округленные до четырех значащих цифр, с указанием доверительных границ погрешности МВИ, равных: ±1,0 кг/м³ согласно разделу 1. Пример определения и представления исправленных результатов пересчета плотности нефти по ареометру приведен в приложении А настоящей рекомендации.

7.8. В случае изменения условий выполнения измерений и подготовки к ним, указанных в разделе 5, оценку норм погрешности МВИ осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725, ГОСТ Р 8.563, МИ 2153.

8. Оформление результатов измерений

8.1. Исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по ареометру к стандартным условиям записывают в «Паспорт качества нефти» по формам, приведенным в приложениях [7] при отказе или отсутствии поточного плотномера.

8.2. Исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии расходомера записывают в «Акт приема-сдачи нефти» при отключении или отсутствии поточного плотномера или при отказе автоматического пробоотборника по формам, приведенным в приложениях [7].

8.3. Исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии плотномера записывают в журнал контроля метрологических характеристик средств измерений по форме, приведенной в приложении [7] при контроле метрологических характеристик поточного плотномера по ареометру.

Приложение А
Пример определения и представления исправленных результатов пересчета значений плотности нефти по ареометру

А.1. При измерениях плотности нефти ареометром типа АНТ-1, отградуированного при 20°С, получены следующие значения плотности нефти по ареометру (с учетом поправки на мениск, равной 0,7 кг/м³):

ρ₁ = 879,9 кг/м³ при температуре нефти в цилиндре t₁ = 19,1°C;

ρ₂ = 880,1 кг/м³ при температуре нефти в цилиндре t₂ = 19,5°C.

При этом температура и давление в линии плотномера: t = 18,7 °С и Р = 0,23 МПа.

А.2. Требуется пересчитать значения плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии плотномера и к стандартным условиям и представить исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по ареометру.

А.3. По таблице А.1 приложения А МИ 2153 определяют коэффициенты объемного расширения

β₁ = 0,000794 °C^-1 (при ρ₁ и t₁);

β₂ = 0,000790 °C^-1 (при ρ₂ и t₂).

А.4 Так как разность значений температуры нефти в цилиндре и плотномере менее 10°С, то по формулам (1) и (2) пересчитывают значения плотности по ареометру к условиям измерений в линии плотномера (без учета поправки на систематическую погрешность):

где - γ₁ (при ρ₁ и t₁) и γ₂ (при ρ₂ и t₂) коэффициенты, определяемые по таблице А.2 МИ 2153.

А.5. Разность значений плотности: 880,80 - 880,34 = 0,46 кг/м³ < 0,6 кг/м³. Условие сходимости соблюдено.

А.6. Вычисляют исправленный результат пересчета значений плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии плотномера:

ρ_tP = (880,80 + 880,34)/2 - 0,19 = 840,38 кг/м³.

А.7. Определяют по таблице Б.1 МИ 2153 пересчитанные значения плотности к 20°С.

ρ_1,20 = 869,3 + 9,9 = 879,2 кг/м³,

ρ_2,20 = 879,7 + 0,1 = 879,8 кг/м³.

А.8. Вычисляют исправленный результат пересчета значений плотности нефти по ареометру к 20°С:

ρ₂₀ =(879,2 + 879,8)/2 - 0,19 = 879,31 кг/м³.

А.9. Определяют по таблице Б.2 МИ 2153 пересчитанные значения плотности к 15°С:

ρ_1,15 = 872,8 + 9,9 = 882,7 кг/м³,

ρ_2,15 = 883,1 + 0,1 = 883,2 кг/м³.

Для удобства определения по таблицам Б.1, Б.2 пересчитанных значений плотности значения температуры нефти в цилиндре при первом измерении плотности ареометром принимают равным 19,0°С.

А.10. Вычисляют исправленный результат пересчета значений плотности нефти по ареометру к 15°С:

ρ₁₅ =(882,7 + 883,2)/2 - 0,19 = 882,76 кг/м³.

А.11. Полученные результаты округляют до четырех значащих цифр и представляют в виде:

ρ_tP = (880,4 ± 1,0) кг/м³ для (t = 18,7°C и Р = 0,23 МПа),

ρ₂₀ = (879,4 ± 1,0) кг/м³ для (t = 20°С и Р = 0 МПа),

ρ₁₅ = (882,8 ± 1,0) кг/м³ для (t = 15°С и Р = 0 МПа).

Библиография

1. ГОСТ 5496-78 Трубки резиновые технические. Технические условия.

2. ГОСТ 8505-80 Нефрас С 50/170. Технические условия.

3. ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия.

4. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

5. ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений

6. ГОСТ Р 51858-2002 Нефть. Общие технические условия.

7. «Рекомендации по определению массы нефти при учетных операциях с применением систем измерений количества и показателей качества нефти», утвержденные Приказом Минпромэнерго России от 31 марта 2005 года № 69

8. МИ 2153-2004 ГСИ. Плотность нефти. Требования к методике выполнения измерений ареометром при учетных операциях.

9. МИ 2632-2001 ГСИ. Плотность нефти и нефтепродуктов и коэффициенты объемного расширения и сжимаемости. Методы и программа расчета

10. НПБ 105-03 Определение категорий помещений, зданий и наружных установок по взрывопожарной и пожарной опасности.

11. ППБ 01-03 Правила пожарной безопасности в Российской Федерации.

12. ТУ 25-2021.003-88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия.

13. ТУ 38.401-67-108-92 Нефрасы С2-80/120 и С3-80/120. Технические условия.

РЕКОМЕНДАЦИЯ